间接水解法制备钛胶整体柱及其在烟酰胺和叶酸分析中的应用

摘要

钛胶整体固定相既具有良好机械强度和酸碱稳定性，且不存在对碱性物质的不可逆吸附的现象，可解决碱性化合物在硅胶基质固定相上的“第二效应”问题，因此钛胶整体固定相已成为备受关注的新型色谱柱材料。
　　 本课题的研究包括三个部分：
　　 (1)通过溶胶-凝胶法，利用甲醇和醋酸的酯化反应间接提供钛胶前提水解缩聚反应所需要的水，并通过向体系中引入大分子量的聚氧化乙烯(PEO)控制缩聚反应进程以合成具有大孔-中孔双连续结构的钛胶整体材料。在钛酸四异丙酯/甲醇/冰醋酸/盐酸的摩尔比为1/4/5/0.5，并在10mmol钛酸四异丙酯反应体系中加入0.07g PEO时的反应配比下得到的整体材料，经过400℃煅烧处理后的比表面积为87.44m2g-1，孔结构均匀，以锐钛矿晶型为主，长度达到12cm以上的整体柱，并具有很高的机械强度。
　　 (2)建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中烟酰胺含量的HPLC方法。色谱条件：钛胶固定相(250mm×4.6mm i.d.，5μm)，流动相为水：甲醇=90:10(V/V)，流动相中含磷酸盐(PBS)0.5mmol/L，流速0.8mL/min，柱温70℃，检测波长270nm。线性范围为5-50μg/mL，检出限1.42μg/mL，回收率为92.56-110.57％，RSD(n=8)<0.59％。方法简便，可靠，快速，准确，可用于维生素饮料中烟酰胺的含量测定。
　　 (3)建立了基于钛胶柱对叶酸的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.，5μm)，流动相为V(纯净水)：V(甲醇)=70:30，磷酸盐(PBS)20mmol/L，柱温60℃，流速0.9mL/min，检测波长280nm。线性范围为5-25μg/ml，最低检出量为1.9220μg/ml，回收率为92.7％-95.1％，相对标准偏差(n=8)小于0.68％。准确度和精密度均可满足叶酸的测定要求。