掺杂纳米铜粒子的磷酸钙微晶玻璃的制备及其性能研究

摘要

本文介绍了微晶玻璃在国内外的研究现状和分类等。在比较几种微晶玻璃制备工艺优缺点后，首次提出采用微晶玻璃与纳米铜同步快速烧结制备纳米铜磷酸钙微晶玻璃的最新工艺，对其制备过程中出现的问题提出了解决方法。 在室温下利用研磨法制备纳米铜粒子，通过研磨氧化亚铜和氧化亚锡的混合物，获得了纳米铜粒子，利用有机溶剂溶解纳米铜粒子，有效的防止了纳米铜粒子的氧化，用XRD和TEM对粒子的形貌和大小进行了表征，结果表明：粒子为球状，大小均匀，粒径大约为50-60nm。用TG-DTA进行热力学分析，结果表明：氧化亚铜和氧化亚锡在160℃时发生化学反应，从理论和实践上，验证了氧化亚铜和氧化亚锡发生化学反应，生成纳米铜粒子的可行性。 利用熔融法制备了磷酸钙玻璃，在400～800℃温度下进行热处理后，得到了磷酸钙微晶玻璃。经TG-DTA和XRD测试分析，结果表明：在制备磷酸钙玻璃时，由于P<,2>O<,5>具有挥发性，要控制P<,2>O<,5>的用量，以防止玻璃潮解和析晶：磷酸钙微晶玻璃的转变温度点在531℃(T<,g>)。用精密阻抗分析仪对玻璃的介电性能进行测试，结果表明：磷酸钙玻璃的电导率，在频率为4.11×10<'7> Hz时，电导率达到极大值9.81×10<'4> us/cm。 把Cu<,2>O、P<,2>O<,5>、CaO和SnO四种物质在高温下熔融，然后取出，自然冷却，这时铜和锡分别以离子状态分散于玻璃中，把玻璃样品在400～490℃之间进行热处理，金属铜开始形成晶核，并逐渐长大，得到了掺杂纳米铜粒子的磷酸钙微晶玻璃。 对掺杂纳米铜粒子的磷酸钙微晶玻璃的光学性能进行测试分析，FT-IR、XRD和吸收光谱结果表明：随着玻璃中铜含量的增加，玻璃的吸光度逐渐减小，透光度逐渐增大，玻璃的三阶光学非线性系数X<'(3)>也逐渐增大。XRD测试分析，结果表明：玻璃中铜的摩尔含量应该控制在10％以下。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1引言

1.2微晶玻璃

1.2.1微晶玻璃在国内外的研究发展状况

1.2.2微晶玻璃的分类

1.2.3微晶玻璃的性质

1.2.4微晶玻璃的制备工艺

1.2.5微晶玻璃的应用

1.3本论文的实验步骤及实验目的

1.3.1实验步骤安排

1.3.2实验目的

第二章纳米铜粒子的研究进展

2.1前言

2.2钠米铜粒子的制备

2.3纳米铜粒子的应用

2.4本章小结

第三章室温研磨法制备纳米铜粒子

3.1样品的制备与测试

3.1.1实验试剂

3.1.2实验设备

3.1.3分析测试

3.1.4实验过程

3.2结果与讨论

3.3本章总结

第四章磷酸钙微晶玻璃的制备及其电学性能

4.1实验设备与实验试剂

4.1.1实验试剂

4.1.2实验设备

4.1.3实验过程

4.1.4分析测试

4.2样品结构分析与性能测试

4.2.1 X射线衍射结果分析

4.2.2热重-差热结果分析

4.2.3玻璃的电学性能测试

4.3本章小结

第五章掺杂纳米铜粒子的磷酸钙微晶玻璃的制备

5.1.微晶玻璃的生产工艺

5.1.1微晶玻璃的生产工艺原理

5.1.2微晶玻璃的生产过程

5.2实验设备与实验试剂

5.2.1实验试剂

5.2.2实验设备

5.2.3分析测试

5.3掺杂纳米铜粒子的磷酸钙微晶玻璃的制备

5.3.1实验过程

5.3.2实验过程分析

5.3.3实验结果分析

5.4掺杂纳米铜粒子的磷酸钙微晶玻璃的三阶光学非线性系数x(3)的测试

5.4.1三阶光学非线性系数x(3)的Z扫描测量原理

5.4.2玻璃样品的Z扫描测试及其三阶光学非线性系数x(3)计算

5.5本章总结

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢