水产品中几种常用药物残留的液相色谱检测方法研究

摘要

水产品中药物残留对人类健康的危害己成为当今突出的食品安全问题。本文利用高效液相色谱法对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量、十四种磺胺类药物残留量、泰乐菌素A残留量的检测技术进行了研究。 通过对孔雀石绿和结晶紫的硼氢化钾还原反应机理研究，成功利用硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫分别还原为隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。利用隐色孔雀石绿和隐色结晶紫有显著荧光响应这一特点建立了孔雀石绿和结晶紫的高效液相色谱-荧光检测分析法。方法灵敏度高，重现性好。方法检出限为0.4μg/kg，当孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4μg/kg～100μg/kg，孔雀石绿回收率为70.0％～90.6％，结晶紫回收率为73.O％～87.2％，相对标准偏差均小于10％。 通过方法学研究建立了磺胺类药物的两种高效液相色谱多残留分析方法，高效液相色谱.紫外检测分析方法和高效液相色谱-荧光检测分析方法。高效液相色谱-紫外检测分析方法有良好的线性关系，方法的回收率均大于70‰相对标准偏差小于10％；方法的检出限为：磺胺喹噁啉20μg/kg其他十二种为10μg/kg。通过对磺胺类药物进行液相色谱分离，荧光胺衍生，荧光检测器检测建立了14种磺胺类药物的高效液相色谱柱后衍生荧光检测多残留分析方法。该方法与紫外检测法相比可显著提高部分磺胺类药物的检测限，方法的检出限磺胺为2.5μg/kg，磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶为5μg/kg，磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪为10μg/kg，磺胺喹噁啉为20μg/kg。方法的回收率大于80％，相对标准偏差小于10％。 利用超声辅助提取，正己烷萃取脱脂等技术建立了水产品中泰乐菌素A的高效液相色谱-紫外检测分析方法，方法回收率均大于70％，相对标准偏差小于10％。方法的检出限为0.05mg/kg。 通过以上系统的方法学研究建立了孔雀石绿、结晶紫、14种磺胺类药物残留、泰乐菌素A等药物残留的高效液相色谱检测方法，仅用高效液相色谱一种仪器即可完成上述药物残留的检测。各方法的检测限、精密度和回收率均符合国际和国内相关标准和法规的要求。

目录

文摘

英文文摘

声明

0前言

0.1水产品中常见的药物残留介绍

0.1.1孔雀石绿

0.1.2磺胺类药物

0.1.3泰乐菌素(TyLosin)

0.2水产品中药物残留检测技术研究进展

0.2.1前处理技术

0.2.2色谱分析技术

0.3研究的目的和意义

1水产品中孔雀石绿和结晶紫残留分析方法

1.1材料与试剂

1.1.1仪器

1.1.2标准品

1.1.3试剂

1.2实验方法

1.2.1溶液配制

1.2.2样品前处理

1.2.3色谱条件

1.2.4结果计算

1.3实验结果

1.3.1色谱分析

1.3.2工作曲线

1.3.3方法的回收率和重复性

1.4讨论

1.4.1孔雀石绿和结晶紫还原剂的确定

1.4.2孔雀石绿和结晶紫还原剂浓度的确定

1.4.3孔雀石绿和结晶紫的转化率研究

2水产品中磺胺类药物残留分析方法

2.1液相色谱—紫外检测法

2.1.1材料与试剂

2.1.2实验方法

2.1.3实验结果

2.2液相色谱-柱后衍生荧光检测法

2.2.1材料与试剂

2.2.2实验方法

2.2.3实验结果

2.3讨论

2.3.1紫外检测法

2.3.2荧光检测法

3水产品中泰乐菌素A残留分析方法

3.1材料与试剂

3.1.1仪器

3.1.2试剂

3.2实验方法

3.2.1样品制备

3.3.2色谱分析

3.2实验结果

3.2.1准确度和精密度

3.2.2线性关系和线性范围

3.2.3检出限

3.3讨论

3.3.1提取溶剂的确定

3.3.2试样的浓缩

4结论与创新

4.1结论

4.2创新

参考文献

附录

致谢

个人简历

学术论文与研究成果