全氟磺酸离子交换膜在DHB合成应用中的研究

摘要

全氟磺酸离子交换膜是一种固体聚合物电解质，可在强酸、强碱、强氧化剂介质等苛刻条件下使用，所以全氟磺酸离子交换膜不但被用作质子交换膜燃料电池的关键组件，而且还广泛的应用于氯碱工业、水电解制氢、电化学合成等领域。在电解还原DHB工艺中，全氟磺酸离子交换膜也是关键组件。此工艺产品收率高，成本低，无废渣、废水产生。因此，对全氟磺酸离子交换膜在DHB合成中的应用研究有重要的现实意义。 本文研究了全氟磺酸离子交换膜电合成2，2’-二氯氢化偶氮苯的最佳工艺条件。结果表明：反应条件为温度t=80℃，阴极电解液浓度为10％(质量分数)，阳极电解液浓度为30％(质量分数)，电流密度为4.2A/dm<'2>时，电流效率最高，可达到73％，收率为83％。 本文还研究了在电解还原反应过程中，极板活化条件、极板活性面积、膜的电性能、料液分散混合方式等因素对还原反应结果的影响。为了降低膜的使用成本，研究了通过溶解废旧全氟磺酸离子交换膜得到全氟磺酸树脂溶液(PFSR)，用此溶液重铸膜的工艺。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1引言

1.2全氟磺酸离子交换膜的发展进展

1.2.1全氟磺酸离子交换膜的研究状况

1.2.2全氟磺酸离子交换膜的结构

1.3离子交换膜在电合成中的应用

1.4DHB合成方法进展

1.4.1锌粉法

1.4.2水合阱法

1.4.3催化加氢法

1.4.4电解还原法

1.5研究的意义和目的

第二章实验部分

2.1实验仪器

2.2实验药品

2.3实验方法

2.3.1电解槽结构的三维立体图

2.3.2二氯氢化偶氮苯的电合成工艺简介

2.3.3电极反应

2.3.4电流效率的定义

2.3.5产物收率的定义

2.3.6溶液法制膜工艺流程简述

2.3.7回收率计算

第三章结果与讨论

3.1溶剂对还原产物转化速率的影响

3.2溶剂对还原反应中槽电压的影响

3.3电极活化条件对电还原反应的影响

3.4阴极板活性面积对电解反应的影响

3.5阴极室碱液浓度的变化

3.6电流密度对电还原反应的影响

3.7反应温度对电还原反应的影响

3.8膜对电解反应的影响

3.9阴极极板对电流效率的影响

3.10料液分散混合对电解反应的影响

3.10.1混合原理和混合方式

3.10.2二氯氢化偶氮苯的泵循环电合成工艺简介

3.10.3泵循环过程中槽电压的变化规律

3.10.4使用泵循环分散对目标产物转化率的影响

3.11产物的表征

3.12离子膜的制备研究

3.12.1活化工艺对溶解结果的影响

3.12.2活化时间对溶解结果的影响

3.12.3溶剂种类对溶解结果的影响

3.12.4对重铸膜分析

第四章结论

第五章进一步工作设想

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文

作者简介

导师简介