反应型聚氨酯阻燃聚醚的合成工艺研究

摘要

有机硅高沸物是有机硅工业生产过程中产生的具有强酸性、强腐蚀性的混合物，目前尚无较好的回收处理方法，大量积存的高沸物对环境，人们的正常生活存在潜在的隐患。本文以有机硅高沸物为起始原料，设计并合成了一种具有良好阻燃性能的可用在聚氨酯行业中的反应型阻燃聚醚。
　　首先以有机硅高沸物为原料合成硅醚中间体，研究了投料比、反应温度和反应时间对实验结果的影响，确定了制备硅醚中间体的较佳的反应条件：有机硅高沸物与乙二醇的摩尔比=1:3，反应温度为120℃，反应时间为150min。实验对产物中有机Cl的含量进行了检测，并以此为标准来确定反应终点，收率为90.58％；
　　以苯酐为原料通过溴化反应合成了四溴苯酐，利用低温溶剂法，研究了投料比、反应温度和反应时间对实验结果的影响，确定了制备四溴苯酐的较佳的反应条件：溴与苯酐的摩尔比=4.1:1，反应温度为15℃，反应时间为10h。实验利用氧瓶燃烧法测定了产物中Br的含量，并以此为标准衡量溴代反应的程度，经检测该步反应产率为94%；
　　由硅醚和四溴苯酐发生开环酯化反应后再酯化反应合成反应型阻燃聚醚，研究了反应温度、反应时间、以及催化剂加入量对最终产物的影响，确定了较佳的反应条件：在真空条件下温度130℃，催化剂用量为0.5%，反应210min，制得反应型阻燃聚醚。实验过程中通过检测反应体系的酸价来确定反应终点，收率为98%。
　　对合成的反应型阻燃聚醚的性能做了应用研究，实验结果表明，合成的阻燃聚醚经发泡后材料的氧指数为28，泡沫的烟密度、压缩强度、尺寸稳定性以及发泡体系的稳定性等指标符合相关标准要求。
　　本实验以有机硅工业上难以处理的高沸物为原料，合成了可用在聚氨酯工业上的反应型阻燃聚醚，对有机硅工业上高沸物的处理和利用提供了方法，对聚氨酯工业阻燃问题的解决也具有较好的指导意义。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 前言

1.1聚氨酯硬质泡沫概述

1.2聚氨酯硬质泡沫的阻燃概述

1.3有机硅高沸物概述

1.4本文研究课题的提出及主要任务

第二章 硅醚中间体的合成工艺研究

2.1实验试剂和仪器

2.2有机硅高沸物的提纯

2.3 硅醚合成反应原理

2.4实验过程

2.5产品分析与讨论

2.6本章小结

第三章 四溴苯酐的合成工艺研究

3.1实验试剂和仪器

3.2反应原理

3.3实验过程

3.4产品分析与讨论

3.5本章小结

第四章 聚醚的合成工艺研究

4.1实验试剂及仪器

4.2反应原理

4.3实验过程

4.4产品分析与讨论

4.5本章小结

第五章 反应型阻燃聚醚的应用性能研究

5.1实验试剂及仪器

5.2发泡工艺步骤及泡沫样品的制备

5.3表征方法

5.4发泡实验

5.5对泡沫阻燃性能的研究

5.6本章小结

结论

参考文献

致谢

硕士期间发表文章