高效钾离子吸附剂H8Nb22O59·8H2O的制备及其应用研究

摘要

高纯氯化钠(99.99％)可广泛应用于食品、医药和医疗等领域。氯化钠制备过程中，不可避免的会引入K+，由于Na+、K+的性质十分相似，致使Na+、K十的分离非常困难。传统的沉淀法、离子交换法和萃取法等分离方法，因其对K+的选择性不高，分离效果不理想。为了获得高纯氯化钠，对K+具有更高选择性的离子筛化合物受到广泛的关注。
　　离子筛化合物为多孔金属氧化物(MOPCS)，可通过模板剂法制得。模板剂法是预先在合成的无机物中引入特定的目标离子，通过加热处理，而在不改变其晶格结构的情况下，将目标离子抽出而得到具有特定孔隙构造的无机离子筛交换剂。目标离子不同，离子筛对特定离子呈现较高的选择性。因此，离子筛可用于大量共存离子中微量离子的高选择性去除，同时钟离子筛的合成也将为高纯氯化钠的制备提供一个新的途径。
　　针对Na+、K+性质相似的特性，本研究采用高温固相法合成无机化合物Rb8Nb22O59，然后酸洗样品Rb8Nb22O59，制得离子筛型吸附剂H8Nb22O59·8H2O，采用X射线衍射仪(XRD)，热分析仪(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)对吸附剂H8Nb22O59·8H2O及其前体Rb8Nb22O59进行了表征，并考察了吸附剂H8Nb22O59·8H2O对Na+和K+的饱和吸附量、分配系数和分离因数等吸附特。研究结果表明:焙烧温度和时间对前驱体Rb8Nb22O59的结晶度有不同程度的影响，但酸处理不会改变前体Rb8Nb22O59的结构与晶型，Rb8Nb22O59的质子化过程是拓扑进行的。前驱体的焙烧温度和吸附液的pH值对吸附剂H8Nb22O59·8H2O的分离性能均有影响，随焙烧温度的升高，吸附剂对Na+和K+的亲和性增大，但对K+的选择性提高。溶液的pH值较高时，吸附剂对Na+和K+的分配系数增大，而分离因数的变化与之相反。吸附剂结晶度的提高有利于吸附剂对K+的选择性吸附。经多次使用后的吸附剂H8Nb22O59·8H2O仍对K+具有较高的选择性，且在48h内可达吸附平衡。吸附剂H8Nb22O59·8H2O对K+具有较高的选择性，因此，其可作为去除高浓度氯化钠溶液中微量K+的吸附剂。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 Na+、K+的分离方法

1．1．1 国外研究进展

1．1．2 国内研究现状

1．2 离子筛无机离子交换材料

1．2．1 离子筛的合成方法

1．2．2 目标离子抽提／嵌入的反应机理

1．3 氯化钠传统制备工艺

1．4 氯化钠制备新工艺

1．5 高纯氯化钠的应用

1．5．1 医疗应用

1．5．2 医药应用

1．5．3 国防尖端科技应用

1．6 研究背景、意义及内容

1．6．1 研究背景

1．6．2 研究意义

1．6．3 研究内容

2 实验部分

2．1 实验仪器

2．2 实验材料

2．3 实验样品制备

2．4 结构表征

2．5 饱和吸附量的测定

2．6 pH滴定曲线

2．7 分配系数(Kd)

3 结果与讨论

3．1 Rb8Nb22O59和H8Nb22O59·8H2O的表征研究

3．1．1 XRD

3．1．2 SEM

3．1．3 TG-DSC

3．2 焙烧温度的影响

3．2．1 对吸附剂H8Nb22O59·8H2O吸附性能的影响

3．3 焙烧时间对吸附剂H8Nb22O59·8H2O分配系数的影响

3．4 热力学性质

3．5 不同Na+／K+(摩尔比)对K+去除的影响

3．6 吸附剂H8Nb22O59·8H2O对K+交换平衡时间

3．7 吸附剂H8Nb22O59·8H2O的重复使用性

3．8 高浓度氯化钠溶液中K+的去除

4 结论

5 展望

参考文献

6 攻读硕士学位期间论文发表情况

致谢