液相催化相转化法合成纺锤形α-FeO超微粒子及其机理的研究

摘要

均分散纺锤形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子,因其表面光滑、内部不产生磁极已成为合成高性能磁记录材料的理想原料.目前,国内外工作者对纺锤形α-Fe<,2>O<,3>的液相合成已有广泛的研究.该文以Fe(OH)<,3>凝胶为反应前驱物,添加微量催化剂和晶体助长剂,采用液相催化相转化法直接合成出了具有单晶结构的纺锤形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子.该方法具有操作简单、反应条件温和、反应物浓度高等特点.主要内容包括:(1)纺锤形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的制备;以Fe<,2>(SO<,4>)<,3>为原料,研究了各种因素对Fe(OH)<,3>凝胶催化相转化制备纺锤形α-Fe<,2>O<,3>的形貌和相转化过程的影响.结果表明,在控制催化剂起作用的适宜pH条件下,通过控制催化剂和晶体助长剂的比例是合成均匀性和重现性良好的纺锤形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的关键.(2)纺锤形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的形成机理;分别采用邻二氮菲分光光度法、SnCl<,2>-磷钼蓝分光光度法和TEM研究了氢氧化铁-磷酸二氢钠体系合成纺锤形α-Fe<,2>O<,3>中催化剂Fe(Ⅱ)在反应不同时刻的变化和晶体助长剂NaH<,2>PO<,4>的吸脱附作用机理.同时结合Fe(OH)<,3>凝胶溶解过程的动力学实验说明Fe(Ⅱ)加速了Fe(OH)<,3>凝胶的溶解,磷酸根的络合作用抑制α-Fe<,2>O<,3>晶核的生成并控制了α-Fe<,2>O<,3>在不同晶面的生长.(3)不同铁盐体系和不同晶体助长剂的作用;通过SEM、TEM、HRTEM等表征手段比较了不同铁盐体系和不同晶体助长剂对合成的α-Fe<,2>O<,3>的形貌和晶体结构的影响,表明在该实验条件下,以Fe<,2>(SO<,4>)<,3>为原料合成出的纺锤形α-Fe<,2>O<,3>具有单晶结构.(4)纺锤形γ-Fe<,2>O<,3>的性质研究;借助XRD和振动样品磁强计对经过将α-Fe<,2>O<,3>还原、氧化后生成的γ-Fe<,2>O<,3>的结构和磁学性质进行了研究.通过控制实验条件,从而达到控制产物的磁学性能的目的.

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1引言

1.2纺锤形α-Fe2O3超微粒子的制备研究进展

1.2.1传统工业方法

1.2.2液相直接合成纺锤形α-Fe2O3

1.3本实验室前期工作及尚待解决的问题

1.4本论文的研究内容

第二章纺锤形α-Fe2O3超微粒子的制备

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1主要仪器和试剂

2.2.2实验方法

2.3产物的表征

2.4结果与讨论

2.4.1Fe2+的加入量对粒子形貌的影响

2.4.2 Fe2+浓度对相转化反应的影响

2.4.3 H2PO-4的加入量对粒子形貌的影响

2.4.4 pH值对粒子形貌和相转化反应的的影响

2.4.5反应物初始浓度的影响

2.4.6反应温度对产物的影响

2.4.7搅拌的影响

2.5本章小结

第三章纺锤形α-Fe2O3超微粒子的形成机理

3.1引言

3.2第一部分含磷酸盐Fe(OH)3凝胶的溶解

3.2.1引言

3.2.2实验部分

3.2.3结果与讨论

3.3第二部分纺锤形α-Fe2O3的形成

3.3.1引言

3.3.2实验原理

3.3.3测定方法

3.3.4结果与讨论

3.4本章小结

第四章不同三价铁盐、二价铁盐和不同晶体助长剂合成纺锤形α-Fe2O3超微粒子的比较

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1主要仪器和试剂

4.2.2实验方法

4.3产物的表征

4.4结果与讨论

4.4.1不同铁盐体系对颗粒形貌的影响

4.4.2不同晶体助长剂对颗粒形貌的影响

4.5本章小结

第五章纺锤形γ-Fe2O3的性质研究

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1主要仪器及试剂

5.2.2实验方法

5.2.3产物的表征

5.3结果与讨论

5.3.1 XRD研究

5.3.2 SEM观察

5.3.3γ-Fe2O3的磁学性能

5.4本章小结

第六章结论

参考文献

致谢