脱氢枞酸单离及其溶解度的测定

摘要

脱氢枞酸是歧化松香的主要化学成分，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗溃疡等多种生物活性，在医药、农药、表面活性剂及其它精细化学品制备方面也有广泛的用途。由于歧化松香含有的树脂酸化学结构相似，难以用物理方法分离出单体树脂酸，因而歧化松香一直以混合的形式应用于工业生产，局限了脱氢枞酸的用途。本文所研究的内容有助于改善目前松香树脂酸及其改性产品的开发，具有重要的现实意义和一定的经济社会效益。主要研究内容有： 采用1102型气相色谱仪、BP×5石英毛细管色谱柱分析原料和产品的组成，确定其GC条件为：柱前压：0.07MPa；空气流量：300 mL/min；载气及流量：氮气，45 mL/min；氢气流量：30 mL/min；分流比：50:1；尾吹流量：24 mL/min；检测器温度：523K；汽化室温度：523K；进样量：1μL；柱温为二阶程序升温：423K30k/min→483K2k/min→523K。 在进行脱氢枞酸的单离及其方法比较中，以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸，并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究，结果表明，采用自制的歧化松香为原料，超声波强化胺化反应结晶耦合法在40

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第一章绪论

1.1引言

1.2脱氢枞酸单离与应用研究进展

1.2.1歧化松香及其性能

1.2.2脱氢枞酸制备研究进展

1.2.3脱氢枞酸的应用研究进展

1.3固液体系溶解度测定的研究

1.3.1溶解度测定方法

1.3.2固液相平衡的研究方法

1.4主要研究内容

第二章气相色谱分析与物性测定

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1原料与试剂

2.2.2主要仪器

2.2.3样品的甲酯化

2.2.4进样器的温度

2.2.5进样量

2.2.6进样方式

2.2.7灵敏度

2.2.8柱温

2.2.9实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1气相色谱分析条件

2.3.2原料的化学组成

2.3.3原料酸值和不皂化物结果

2.3.4产品物性测定结果及其结构鉴定

2.4小结

第三章脱氢枞酸单离方法的比较

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1原料与试剂

3.2.2主要仪器

3.2.3实验原理

3.2.4实验方法

3.3实验结果与讨论

3.3.1胺化法

3.3.2皂化法

3.3.3超声波强化胺化反应结晶耦合法

3.3.4比较

3.4小结

第四章脱氢枞酸溶解度测定与关联

4.1引言

4.2实验方案的确定

4.3实验部分

4.3.1原料、试剂及仪器

4.3.2实验流程与装置

4.3.3实验过程及方法

4.4溶解度测定结果

4.4.1脱氢枞酸溶解度的测定

4.4.2实验结果和经验方程的拟合

4.4.3本试验误差相关因素控制

4.5小结

第五章结论与展望

5.1结论

5.2展望

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的学术论文