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荷正电微孔陶瓷膜的制备与表征

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摘要

1 前言

1.1 研究背景

1.1.1 陶瓷膜的产生和发展

1.1.2 陶瓷膜的特点

1.1.3 陶瓷膜的分类

1.1.4 陶瓷膜表面修饰改性研究

1.1.5 荷电陶瓷膜

1.2 荷电陶瓷膜的制备方法

1.2.2 浸渍-烧结法

1.2.3 均相沉淀法

1.2.4 接枝法

1.2.5 固态粒子烧结法

1.2.6 其他制备方法

1.3 荷电陶瓷膜的性能研究

1.3.1 分离性能

1.3.2 抗污染性能

1.4 本研究的目的和意义

1.5 主要研究内容

2 材料与方法

2.2 实验仪器和设备

2.3 荷正电微孔陶瓷膜的制备

2.3.1 分散剂法

2.3.2 强碱沉淀法

2.3.3 前驱体转化法

2.4.1 荷电剂性能

2.4.2 膜组成及结构

2.4.3 膜表面电性能及过滤性能

3 结果与讨论

3.1 荷正电微孔陶瓷膜制备方法的确定

3.1.1 分散剂法

3.1.2 强碱沉淀法

3.1.3 前驱体转化法

3.1.4 小结

3.2 荷正电微孑L陶瓷膜制备工艺过程研究

3.2.1 制膜工艺条件优化

3.2.2 Y2O3与基膜结合力分析

3.2.3 膜表面电性能

3.2.4 膜的过滤性能

4 结论

5 展望

参考文献

7 论文发表情况

致谢

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摘要

陶瓷膜分离是一种具有广阔应用前景的分离技术,尤其是功能陶瓷膜的开发和利用。本文以硅藻土陶瓷膜为基膜、纳米Y2O3为荷电剂对荷正电微孔陶瓷膜(以下简称荷电膜)的制备与组成结构表征进行了研究。
  首先,本研究设计采用分散剂法、强碱沉淀法和前驱体转化法制备荷电膜,并用DSC-TGA、XRD、BET、SEM等技术手段对膜结构及其性能进行表征,综合分析三种制膜方法获得的膜性能结果可知:①分散剂法制膜过程简单,但荷电剂在分散过程中易团聚、稳定性差,Y2O3与基膜间结合力不强,所以这种方法不能制备出性能优异的荷电膜;②强碱沉淀法所得荷电膜表面纳米Y2O3分布较均匀、附着力较强,膜对达旦黄的去除率较高,但制膜过程中需要除去副产物NaCl,工艺繁琐、成本高;③前驱体转化法制膜具有纳米Y2O3分布均匀、结合力强、荷电剂纯度高且不易脱落、对达旦黄去除效率高等优点,因此本研究选择采用前驱体转化法制备荷电膜。
  其次,对前驱体转化法制膜工艺过程进行系统研究:涂膜液制备的最佳实验条件为YCl3/尿素的摩尔比=1∶6、反应温度95℃、反应时间110min;当涂膜液浓度为0.05mol/L、涂膜2次时制得的膜微孔结构保持良好,且纳米Y2O3颗粒在膜表面分布均匀;当煅烧温度为700℃时,前驱体Y(OH)CO3·H2O受热分解,OH-及CO32-等基团消失,前驱体完全转化为纳米Y2O3,且Y2O3晶粒生长良好、成分单一,并均匀地附着在微孔膜的表面。
  最后,对纳米Y2O3与基膜间结合力、膜表面电性能和过滤性能进行分析,结果表明:Y2O3与基膜间以Y-O和Y-Si化学键结合,且过滤实验显示滤液中Y离子浓度c(Y3+)平均仅为0.065mol/L,说明Y2O3与基膜间结合牢固、不易脱落;荷电膜等电点为8.27,在pH为4~8范围内,膜表面表现出强的正电性;荷电膜对带负电荷达旦黄的去除率最高可达99.6%,且其对细菌的富集作用较好。
  因此,采用前驱体转化法制备荷电膜具有成本低、工艺简单等优点,且所得荷电膜表面纳米Y2O3分布均匀,基膜与荷电剂之间结合力强,该膜能有效去除水中带负电荷的有机小分子染料、细菌等粒子,可达到水质的深层净化,这为拓宽功能陶瓷膜的应用开发提供了新的思路。

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