环境样品中硝基苯胺类化合物的液相色谱测定方法研究

摘要

硝基苯胺类化合物包括2-硝基苯胺，3-硝基苯胺，4-硝基苯胺和2，4-二硝基苯胺是环境中常见的有机污染物，他们具有致癌性且很难生物降解极易造成累积污染。因此，本文以这四种硝基苯胺类化合物作为分析对象，结合他们的特性，提出液相色谱紫外检测环境样品中的该类化合物。在前处理阶段，选择了索氏提取和分散液液微萃取分别应用于土壤和水环境样品中，从提取和检测各影响条件入手，对分析过程进行了优化。主要研究内容如下:
　　(1)建立了索氏提取-液相色谱-紫外检测器(SE-HPLC-UV vis)测定土壤中四种硝基苯胺同系物的方法。色谱测定结果表明，在以Hypersil BDS C18为色谱柱，35％甲醇为流动相，流速1mL/min，检测波长230nm时，四种物质可以在10min内实现良好分离。对于索氏提取，本研究指出，采用二氯甲烷作为提取剂，能极大地消除HPLC-UV vis检测中的背景干扰。在单因素实验的基础上，得出最佳的提取条件如下:温度55℃，时间8h，提取剂用量60mL。进一步实验表明，方法具有良好的线性关系，低检出限，高回收率(＞90％)以及良好的精密度（RSD在1.85％～4.07％之间）。
　　(2)建立了分散液液微萃取液相色谱法测定水样中硝基苯胺类化合物的分析方法。通过单因素试验，对萃取剂类型和体积、分散剂类型及其体积、水样pH值及离子强度影响因素进行了优化。优化后的分散液液微萃取条件为:75μL提取剂（氯仿），1mL分散剂（甲醇），NaCl，3％(w/v)。在最优条件下，方法的线性范围宽，线性相关系数＞0.9991，检出限0.08～0.26μg/L(S/N=3);样品加标回收率为64.29％～108.89％，相对标准偏差(RSD)1.45％～5.64％(n=6);环境基质对测定无干扰，本方法可以对水环境中的硝基苯胺类化合物进行检测，具有操作简便、快速等优点。
　　(3)采用超声辅助温控离子液体分散液液微萃取法，提取水中的四种硝基苯胺类化合物，再用液相色谱分析。温控使离子液体可以分散与水中，超声用来辅助离子液体充分分散于水中，加快反应速率，缩短反应时间。实验的最佳条件如下:提取剂，[BMIM][PF6];提取剂体积，100μL;提取时间，5min;离心时间，5min;水浴温度，60℃;盐度，2％(w/v)。在最优条件下，样品加标回收率＞86.46％，样品标准偏差RSD为1.14％～3.38％，方法线性相关系数在0.9979和0.9990之间，四种目标分析物的检出限为0.69～1.82μg/L(S/N=3)。将方法应用于环境实际水样中，在两个加标水平下实验，结果满意。