石墨烯与金属共同掺杂对MgB2超导性能的研究

摘要

MgB2是目前发现的临界温度最高的简单、稳定的金属化合物超导材料，超导转变温度达到39K。由于其结构和组成简单，易于制作和加工，且超导电流不受晶界连通性的限制，因此有着广阔的应用前景。本文采用石墨烯与金属纳米颗粒共同掺杂对MgB2超导性能展开研究，掺杂金属分别选用Ni或Cu纳米颗粒，采用传统的块材工艺进行烧结，并确定最佳的共掺杂实验参数。结合粉末烧结理论、差热分析技术、显微组织观察等手段，对石墨烯与金属纳米颗粒共掺杂对MgB2块体进行了系统的研究。主要检测手段有X-射线衍射技术、电子显微技术和综合物理性能测量系统，分别用来确定MgB2样品的相组成、微观形貌组织及其超导性能。此外，以石墨烯为载体，通过化学还原法制备Ni负载石墨烯前驱体粉末，将前驱体掺杂进入MgB2超导样品，分析其组织形貌和超导性能。本论文主要内容及获得的结论有: 利用高温差式扫描量热仪对石墨烯和纳米Ni共掺杂的MgB2样品进行烧结，并同步监控共掺杂对MgB2相的形成过程产生的影响。本文利用Mg-Ni在低温下形成共晶液相，可以加速Mg和B颗粒的扩散进程，从而形成大量的固溶活化区域，Mg和B可以在这个区域更快地合成MgB2。所以这种共晶液相可以更快地加速原子间的扩散速率，而且在促进Mg和B反应的同时，也缩短了烧结的时间。XRD图像中在60°的衍射峰发生了偏移，说明石墨烯的掺杂发生了原子取代，即碳原子会部分取代MgB2晶格中的B原子，这种原子的取代会引起晶格的畸变，形成磁通钉扎的中心。高磁场下临界电流的降低主要是Ni有铁磁性，影响其超导性能。 进一步利用化学还原法制备了Ni负载石墨烯前驱体粉末，从SEM和TEM图像中可以看出Ni已经均匀的分布在石墨烯的基体上，进一步避免石墨烯的团聚，所得Ni纳米颗粒的尺寸在10nm左右。通过对MgB2超导体进行掺杂，由于Ni的含量很少，生成的第二相MgNi2.5B2很少，不足以作为有效的磁通钉扎中心，更重要的是Ni有铁磁性，导致高磁场下临界电流的降低。 实验选取石墨烯和纳米Cu对MgB2超导体进行掺杂，研究不同掺杂量对MgB2成相过程及其超导性能的影响。对比在高温和低温烧结石墨烯和纳米Cu共掺杂MgB2的试样，从XRD图谱可知，低温共掺杂的样品出现了Mg2Cu的相，高温掺杂的样品出现了MgCu2，说明随着温度的升高，Mg不断挥发，第二相从Mg2Cu就变成了MgCu2。从SEM图像也可以看到低温共掺杂烧结的样品合成的MgB2晶粒更小，细小的晶粒也会提供更多的晶界，这些都可能作为有效的磁通钉扎中心，因此高磁场下临界电流密度有所提高。经过掺杂Cu与Ni纳米颗粒的对比，可以说明铁磁性材料会严重降低超导电流的传输过程，因此在选用套管材料的时候，应尽量避免铁磁性材料。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1引言

1．2．1零电阻效应

1．2．2完全抗磁性

1．2．3超导体的发展

1．3 MgB2超导体的结构和性质

1．3．1 MgB2的晶体结构

1．3．2 MgB2超导体的临界转变温度

1．3．3 MgB2超导体的临界电流密度

1．3．4 MgB2超导体的临界磁场

1．3．5 MgB2超导体的磁通钉扎

1．4 MgB2超导体的制备方法

1．4．1块体的制备

1．4．2线带材的制备

1．4．3薄膜的制备

1．5 MgB2超导性能的改善

1．5．1 MgB2的原始粉末

1．5．2化学掺杂

1．5．3金属掺杂

1．5．4碳掺杂

1．6研究依据

2研究内容和方法

2．1引言

2．2研究内容

2．3样品制备

2．3．1掺杂材料的选取

2．3．2纯MgB2块体和共掺杂MgB2块体制备和烧结

2．3．3 Ni／C前驱体粉末的制备

2．4表征和测试方法

2．4．1 X-射线衍射分析

2．4．2扫描电子显微镜

2．4．3透射电子显微镜

2．4．4综合物理性能测量系统

2．5技术路线

3石墨烯与金属Ni纳米颗粒共掺杂对MgB2微观形貌及超导’l生能的影响

3．1引言

3．2石墨烯和Ni共掺杂对MgB2成相过程的影响

3．3共掺杂对MgB2的成分及形貌的影响

3．3．1相组成的分析

3．3．2微观形貌分析

3．4掺杂Ni和共掺杂对块体MgB2超导性能的影响

3．4．2超导临界电流密度

3．5本章小结

4石墨烯负载Ni掺杂对MgB2超导性能的研究

4．1引言

4．2石墨烯负载Ni掺杂对MgB2成相过程的影响

4．2．1样品的制备和检测

4．2．2 Ni负载石墨烯形貌分析

4．3石墨烯负载Ni对MgB2超导电性的影响

4．3．1超导I临界电流密度

4．3．2超导转变温度

4．3．3 MgB2相的形成和MgNi2．5B2第二相的析出模型分析

4．4本章小结

5石墨烯与金属Cu纳米颗粒共掺杂对MgB2超导性能的研究

5．1引言

5．2石墨烯与金属纳米Cu共掺杂对MgB2影响

5．2．1石墨烯与金属纳米Cu共掺杂对MgB2块体相形成过程的影响

5．2．2石墨烯与金属纳米Cu共掺杂对MgB2的组成及形貌的影响

5．2．3石墨烯与金属纳米Cu共掺杂对MgB2超导性能的影响

5．3石墨烯和纳米Cu共掺杂在高温和低温下对MgB2样品的影响

5．3．1石墨烯和纳米Cu共掺杂在高温和低温下对MgB2样品组成及形貌的影响

5．3．2石墨烯和纳米Cu共掺杂在高温和低温烧结对MgB2样品超导性能的影响

5．4石墨烯和纳米Cu或Ni共掺杂对MgB2样品的影响

5．4．1石墨烯和纳米Cu或Ni共掺杂对MgB2样品的组成及形貌的影响

5．4．2石墨烯和纳米Cu或Ni共掺杂对MgB2样品的超导性能的影响

5．5本章小结

6结论

6．1全文总结

6．2论文的创新点

6．3论文的不足

7 展望

参考文献

9攻读硕士期间发表论文情况

致谢