新型氟化物微晶玻璃的设计、温度传感与闪烁体性能研究

摘要

本论文围绕新型氟化物微晶玻璃的设计、温度传感与闪烁体性能研究展开，主要包含三部分内容:(a)K3YF6∶Er3+与KYb2F7∶Er3+微晶玻璃的制备、上转换发光及温度传感研究（第2、3章）;(b)KLu2F7∶Tb3+与KTb2F7微晶玻璃的制备、荧光及闪烁特性（第4、5章）;(c)自析晶KYbF4∶Ho3+微晶玻璃的制备及上转换荧光特性（第6章）。
　　本论文内容概括如下:
　　(1)K3YF6∶Er3+微晶玻璃的制备、上转换发光及温度传感研究。用熔融淬冷法合成了稀土离子掺杂的K3YF6自析晶微晶玻璃并对其荧光特性进行了细致地研究。热处理前，K3YF6纳米晶已经形成，这有助于控制晶粒尺寸和稀土离子进入纳米晶。通过掺杂Eu3+作为荧光探针探究了基质结构的变化，热处理后基质的对称性明显提高。K3YF6微晶中荧光强度的增强和明显的斯塔克劈裂说明Eu3+与Er3+进入了析出的K3YF6纳米晶中。基于FIR(Fluorescence Intensity Ratio)方法和Er3+离子的TCEL(Thermally Coupled Energy Levels)能级，对K3YF6∶Er3+的荧光测温性能进行了系统地探究。研究表明，K3YF6∶Er3+温度传感器具有较高的能级差、灵敏度、较好的稳定性和可重复性，可应用在高精度温度测试领域。
　　(2)KYb2F7∶Er3+微晶玻璃的制备、上转换发光及温度传感研究。通过熔融淬冷法合成了KYb2F7∶Er3+微晶玻璃。探究了其微观结构与上转换荧光特性。KYb2F7∶Er3+微晶中荧光的增强和明显的斯塔克劈裂说明Er3+进入了对称性高、声子能低的KYb2F7纳米晶中。然后利用FIR技术对其测温性能进行了研究，从中获得了较大的能级差和灵敏度。结果表明，KYb2F7∶Er3+微晶玻璃有望作为具有高灵敏度的光学温度传感器使用。
　　(3)KLu2F7∶Tb3+微晶玻璃的制备、荧光及闪烁特性。利用熔融淬冷法合成了Tb3+掺杂的KLu2F7微晶玻璃，并系统地研究了其结构和荧光特性。热处理后，X射线激发下的发射谱(XEL)及光致发光(PL)均有显著增强，且Tb3+的543nm发射的寿命得以延长，这说明Tb3+富集到了KLu2F7纳米晶中。结果显示，KLu2F7∶Tb3+微晶玻璃有望应用在X射线成像领域。
　　(4)KTb2F7微晶玻璃的制备、荧光及闪烁特性。利用熔融淬冷法首次合成了自析晶的KTb2F7微晶玻璃。利用XRD、TEM等手段系统地研究了其结构和荧光特性。KTb2F7晶体在热处理前已经形成，进一步热处理后，XEL及PL均有明显增强，这些证明KTb2F7的结晶度进一步增加。该微晶玻璃X射线成像领域（比如工业探伤、X射线增感屏）有潜在应用，且这种以发光离子作为基质的方法有助于设计其它新型微晶玻璃。
　　(5)自析晶KYbF4∶Ho3+微晶玻璃的制备及上转换荧光特性。采用传统的熔融淬冷法合成了KYbF4∶Ho3+微晶玻璃，且系统地探究了其微观结构及上转换荧光性质。热处理前，KYbF4纳米晶已经形成，这有助于控制晶粒尺寸和稀土离子进入纳米晶。上转换发光强度的增强、寿命的延长以及明显的斯塔克劈裂表明析晶体后Ho3+离子进入到了声子能较低的KYbF4纳米晶中。研究表明，这种包含KYbF4纳米晶的透明氟化物微晶玻璃是一种优异的上转换基质材料。

目录

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 稀土离子掺杂的氟化物微晶玻璃简介

1．2．1 微晶玻璃

1．2．2 稀土离子掺杂的氟化物微晶玻璃

1．2．3 氟化物微晶玻璃的合成

1．3 上转换发光

1．3．1 上转换发光机制

1．4 光温度探测FIR技术

1．4．1 光学温度传感器

1．4．2 FIR技术

1．5 闪烁体材料概述

1．6 本论文的主要工作

2 K3YF6：Er3+微晶玻璃的制备、上转换发光及温度传感研究

2．1 引言

2．2 实验

2．3 结果与讨论

2．3．1 结构性质分析

2．3．2 发光特点

2．3．3 基于FIR的光温度探测

2．3．4 上转换发光机制

2．4 结论

3 KYb2F7：Er3+微晶玻璃的制备、上转换发光及温度传感研究

3．1 引言

3．2 实验

3．3 结果与讨论

3．3．1 结构性质分析

3．3．2 上转换发光特点

3．3．3 基于FIR的光温度探测

3．3．4 上转换发光机制

3．4 结论

4 KLu2F7：Tb3+微晶玻璃的制备、荧光及闪烁特性

4．1 引言

4．2 实验

4．3 结果与讨论

4．3．1 结构性质分析

4．3．2 光致发光特点

4．3．3 X射线激发下的发光性质

4．4 结论

5 KTb2F7微晶玻璃的制备、荧光及闪烁特性

5．1 引言

5．2 实验

5．3 结果与讨论

5．3．1 结构性质分析

5．3．2 光致发光特点

5．3．3 X射线激发下的发光性质

5．4 结论

6 自析晶的KYbF4：Ho3+微晶玻璃的制备及上转换荧光特性

6．1 引言

6．2 实验

6．3 结果与讨论

6．3．1 结构性质分析

6．3．2 上转换发光特点

6．3．3 上转换发光实现机制

6．4 结论

7 总结和展望

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢

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