烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术及其应用研究

摘要

烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一类非离子型表面活性剂，因其具有良好的润湿、乳化、分散和增溶等作用而广泛的应用于各个行业。使用后的APEOs在环境中会降解生成具有生态毒性、蓄积性和雌激素效应的产物，受到国际社会的关注，已在全球范围内被限用或者禁用。APEOs相关的检测方法研究比较多，目前，已公布实施针对APEOs检测的国家标准或行业标准，但因存在测定误差大、干扰严重或仪器昂贵等问题，给我国的产品质量和进出口贸易带来了较大的影响。因此，进一步深入研究APEOs的检测技术，对破除欧盟的技术壁垒和提高产品质量水平具有积极的意义。
　　本文采用反相色谱、正相色谱和伪反相色谱三种液相色谱模式对APEOs的分离分析技术进行了研究，分析了这三种模式产生的定量误差。论文在反相色谱模式下研究了单一聚合度的APEOs在二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发光散射检测器上的校正因子，着重研究了质量校正因子和摩尔校正因子与APEOs聚合度之间的关系。论文还使用反相液相色谱-示差折光检测器准确定量分析羽绒中APEOs，考察了方法的回收率与精密度。同时，利用双检测器串联反相液相色谱技术开发了APEOs平均聚合度的测定新方法。
　　结果表明，APEOs的三种色谱分离模式中，正相色谱和伪反相色谱是按聚合度的不同分离APEOs;反相色谱则以烷基链中碳原子个数的不同分离APEOs，相同碳链长度而聚合度不同的APEOs则是以一个色谱峰整体洗脱。三种不同检测器定量分析APEOs的校正因子不同，与烷基碳链长度有关。二极管阵列检测器分析APEOs的质量校正因子与聚合度有关，不同聚合度APEOs的摩尔校正因子接近;示差折光检测器和蒸发光散射检测器分析APEOs时，其摩尔校正因子与聚合度有关，不同聚合度APEOs的质量校正因子接近。采用反相色谱模式串联示差折光检测器应用于羽绒制品中APEOs的测定，方法简单快捷、定量准确、重复性好，加标回收率在86.35％-107.07％范围，相对标准偏差(RSD)小于7％。以示差折光检测器或蒸发光散射检测器与二极管阵列检测器串联，采用反相液相色谱测定APEOs平均聚合度，测定结果相对标准偏差和平均相对误差均小于6％，尤其适合于混合物中APEOs平均聚合度的测定。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 烷基酚聚氧乙烯醚的性质及用途

1．3 烷基酚聚氧乙烯醚的危害及限用

1．4 烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术现状

1．4．1 气相色谱-质谱法(GC-MS)

1．4．2 高效液相色谱法(HPLC)

1．4．3 液相色谱-质谱联用法(LC-MS)

1．5 校正因子的研究

1．6 课题研究的意义和内容

1．6．1 研究意义

1．6．2 研究内容

第二章 烷基酚聚氧乙烯醚的色谱分离

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 主要仪器与试剂

2．2．2 色谱条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 反相色谱模式

2．3．2 正相色谱模式

2．3．3 伪反相色谱模式

2．3．4 误差分析

2．4 本章小结

第三章 烷基酚聚氧乙烯醚的校正因子分析

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 主要仪器与试剂

3．2．2 标准品制备

3．2．3 折光率测定

3．2．4 色谱条件

3．3 结果与讨论

3．3．1 二极管阵列检测器检测APEOs的校正因子

3．3．2 示差折光检测器检测APEOs的校正因子

3．3．3 蒸发光散射检测器检测APEOs的校正因子

3．3．4 检出限的确定

3．4 本章小结

第四章 反相色谱串联不同检测器在烷基酚聚氧乙烯醚分析中的应用

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 主要试剂与仪器

4．2．2 标准工作溶液配制

4．2．3 色谱条件

4．3 结果与讨论

4．3．1 反相色谱串联示差折光检测器测定羽绒制品的APEOs

4．3．2 双检测器串联技术应用于APEOs平均聚合度的测定

4．4 本章小结

第五章 研究结论、创新点及展望

5．1 研究结论

5．2 创新点

5．3 展望

参考文献

攻读硕士学位期间取得的成果

致谢