异氰酸酯改性石墨烯的制备及其在导电涂层中的应用

摘要

水性聚氨酯是以水为溶剂，具有安全环保、成膜性高、弹性强、耐磨耐溶剂性优越等特点，是常见的织物涂层整理剂。水性聚氨酯在制备时引入了亲水基团，导致其涂层织物拒水性不佳；水性聚氨酯导电性不佳，其涂层织物抗静电效果差。这些缺陷使得水性聚氨酯的应用受到限制。石墨烯作为一种新型碳族材料，具有优异的导电性和拒水性，将石墨烯改性水性聚氨酯是提高水性聚氨酯拒水抗静电性的有效方法。但是石墨烯在水性聚氨酯中分散性不佳的缺点使得其性能得不到充分体现。将石墨烯功能化改性，可以提高石墨烯在水性聚氨酯中的分散性，使得石墨烯的疏水性和抗静电性在水性聚氨酯中得到很好地发挥。鉴于此，本课题合成了异氰酸酯改性石墨烯，将其与水性聚氨酯进行复合，并将异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯应用于涤纶织物的拒水、抗静电涂层整理。研究内容分为三部分。
　　第一部分：石墨烯及异氰酸酯改性石墨烯的制备与表征。以天然石墨为原料，浓H2SO4、KMnO4为氧化剂，异佛尔酮二异氰酸酯为功能化改性剂，水合肼为还原剂，制备石墨烯及异氰酸酯改性石墨烯（IMG）。探讨了还原温度、还原时间和还原剂用量对含氧基团去除的影响，优化了还原工艺，对产物结构进行了傅里叶红外（FTIR）、X射线衍射（XRD）、有机元素分析、X-射线光电子能谱（XPS）等表征，并对比研究了其热稳定性和分散性。结果表明，还原优化工艺条件为还原温度为95℃，还原时间为100min，还原剂与氧化石墨的质量比为1:1；傅里叶红外（FTIR）、X射线衍射（XRD）、有机元素分析、X-射线光电子能谱（XPS）等测试分析表明产物结构为石墨烯及IMG；与石墨烯相比，IMG的热稳定性略有降低，但在溶剂DMF中的分散性明显增强。
　　第二部分：异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯的制备与性能研究。将IMG超声分散在水性聚氨酯乳液中，得到IMG/水性聚氨酯乳液。考察了IMG在水性聚氨酯胶膜中的分散性，并探讨了IMG用量对乳液和胶膜性能的影响。结果表明，IMG能够均匀地分散在水性聚氨酯胶膜中；随着IMG用量的增加，乳液粒径变大，胶膜的表面电阻率逐渐降低，水接触角逐渐增加，胶膜拉伸强度增加，断裂伸长率降低；胶膜热稳定性得到提高。研究表明，IMG/WPU，可以提高胶膜的导电性、疏水性，使其兼具良好性能。
　　第三部分：异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯的应用研究。将自制的异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯乳液应用于涤纶织物涂层整理。研究了IMG的用量对涂层织物表面电阻率、接触角和撕破强力的影响，并通过涂层剂用量、焙烘温度和时间等单因素实验优化了涂层工艺，测试了涂层织物的性能，并与纯水性聚氨酯及石墨烯/水性聚氨酯涂层织物性能进行对比。结果表明：随着IMG用量的增加，涂层织物的表面电阻率降低，接触角增大，撕破强力增大；涂层整理的最佳工艺条件为：涂层剂用量为10g/m2、焙烘温度为160℃、焙烘时间为90s；当IMG含量为1％时，涂层织物的表面电阻率达到8.78×108Ω，接触角为116.88o，撕破强力为115.6N，静水压为4.8KPa；相对纯水性聚氨酯，涂层织物的抗静电性能得到明显增大；与石墨烯/水性聚氨酯涂层织物相比，IMG/水性聚氨酯涂层织物的拒水性、撕破强力和静水压得到较大幅度地提高，从而达到了涂层织物的抗静电拒水性能。
　　石墨烯经过异氰酸酯改性后，在水性聚氨酯胶膜的分散性增强；异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯胶膜的导电性、拒水性、力学性能以及热稳定性都有所提高；且将异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯用于织物的涂层整理能够赋予织物良好的拒水、抗静电性能。因而，本课题所制备的异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯涂层剂在涤纶织物功能性整理中具有较好的应用价值，且为拓展石墨烯在纺织行业的应用领域具有一定的指导意义。

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第一章 前言

1.1引言

1.2石墨烯概述

1.3石墨烯的功能化改性

1.4石墨烯/聚合物复合材料的制备与性能

1.5石墨烯/水性聚氨酯的制备与性能

1.6课题的立意、主要研究内容与论文的创新点

参考文献

第二章 石墨烯及异氰酸酯改性石墨烯的制备与表征

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4本章小结

参考文献

第三章 异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯的制备与性能研究

3.1引言

3.2 实验部分

3.3结果与讨论

3.4 本章小结

参考文献

第四章 异氰酸酯改性石墨烯/水性聚氨酯的应用研究

4.1引言

4.2 实验部分

4.3结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

第五章 结论与建议

5.1结论

5.2建议

致谢

攻读硕士学位期间的研究成果