化学法银沉积锦纶织物的制备及性能研究

摘要

金属银具有优异的导电性、抗菌性、延展性和自催活化性，因此被广泛应用于材料的表面处理中。锦纶织物具有良好的力学性能,在锦纶织物表面沉积金属银，在保持原有柔性风格的基础上，还具金属银导电性、电磁波反射和吸收特征、导电发热特征以及抗菌抑菌等特征，因此锦纶银金属化织物在智能纺织品、抗静电材料、电磁屏蔽材料、防侦察伪装材料、抗菌材料、导电材料等领域都有着广泛的应用。
　　本文首先研究锦纶纤维预处理对Sn2+吸附的影响，探究酸处理对纤维表面形貌的影响;热定形温度、时间及张力对纤维结晶度的影响;以及纤维热定形、有机硅处理、盐酸粗化以及吸附温度、吸附时间、SnCl2浓度等因素对织物表面Sn2+吸附量的影响。其次，研究锦纶织物预处理对银沉积的影响，探究SnCl2浓度、敏化温度、敏化时间、水洗时间、水洗温度等条件对银沉积织物增重率及表面电阻的影响。最后，采用化学法在锦纶织物表面沉积金属银，以氨水为主络合剂、Na4EDTA为辅助络合剂，通过控制变量实验，改变银沉积过程中硝酸银浓度、葡萄糖浓度、Na4EDTA浓度、反应温度、时间、pH等参数，探究银沉积工艺对织物增重率、表面电阻、表面形貌、沉积层结构、沉积层结合力及电磁屏蔽等性能的影响。主要结论如下:
　　(1)盐酸处理后的织物表面具有良好的粗化效果;以较低的定形温度、较短的定形时间、较小的定形张力处理后的纤维结晶度较低且相同条件下Sn2+吸附量较高;同时发现纤维的亲水性也影响Sn2+吸附，亲水型的有机硅处理能够提高Sn2+吸附量;随着吸附温度的升高，Sn2+的吸附量先升高后降低;SnCl2浓度及吸附时间的增加也导致吸附量的增加，一定时间后达到吸附平衡。
　　(2)敏化过程中，随着SnCl2浓度增加、敏化温度升高以及敏化时间增加，织物的增重率和导电性呈现先增加后降低的趋势;盐酸浓度过高将导致纤维粗化过度，纤维力学性能降低;敏化后的织物在水洗过程中，水洗时间较短或温度较低时沉积液易变质，水洗时间过长或温度较高时织物导电性降低;
　　(3)在化学法沉积银的过程中，随着硝酸银浓度的增加，织物的增重率增加，表面电阻降低，电磁屏蔽性能提升，但纤维表面沉积层中银颗粒尺寸增大，表面粗糙度增加，沉积层结合力降低;随着沉积液pH和反应温度的升高，化学法银沉积锦纶织物的增重率先上升后下降，表面电阻先减小后增大;随着葡萄糖浓度和银沉积时间的增加，化学法银沉积锦纶织物的增重率先快速上升后保持平稳，同时表面电阻先快速下降后保持平稳;Na4EDTA对银沉积层的织构基本无影响，随着Na4EDTA浓度升高，银沉积速率降低，沉积液稳定性增加，化学法银沉积锦纶织物的增重率降低、表面电阻先减小后增加，晶粒尺寸下降，织物沉积层结合力提高。
　　(4)通过实验得到最佳敏化条件为:SnCl29g/L、HCl20mL/L、敏化温度20℃、敏化时间25min、水洗时间20min、水洗温度I5℃;最优化学法银沉积工艺为:AgNO3浓度10g/L、葡糖糖的浓度17g/L、pH值11.0、Na4EDTA浓度0.15g/L、反应时间25～30min左右、反应温度45℃。在此工艺参数下通过化学法制备银沉积锦纶织物的导电性最好，织物表面电阻率可达0.34Ω/cm，银沉积层均匀致密，纤维表面附着的银纳米颗粒结晶性能较好，且纯度较高，纤维表面沉积层结合力较高。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1．2 锦纶纤维结构

1．1．3 锦纶纤维改性

1．2 导电纤维概述

1．2．1 导电纤维简介

1．2．2 导电纤维的种类

1．3 化学法沉积金属银

1．3．1 化学法沉积金属银原理

1．3．2 化学法沉积金属银工艺流程

1．4 银沉积层失效模式

1．4．1 沉积层脱落

1．4．2 沉积层氧化

1．5 课题的研究目的、意义及研究内容

1．5．1 研究目的及意义

1．5．2 研究内容

第2章 实验材料及实验方法

2．1 实验材料及仪器

2．1．1 实验用织物规格

2．1．2 实验试剂

2．1．3 实验仪器设备

2．2 实验步骤

2．2．1 织物预处理工艺研究

2．2．2 织物化学法银沉积工艺研究

2．3 测试与表征

2．3．1 增重率

2．3．2 表面电阻

2．3．3 表面形貌

2．3．4 织物表面元素分析

2．3．5 沉积层结构

2．3．6 纤维结晶度测定

2．3．7 Sn2+吸附量铡定

2．3．8 红外反射光谱分析

2．3．9 沉积层结合力分析

2．3．10 电磁屏蔽性能分析

第3章 纤维预处理对Sn2+吸附的影响

3．1 酸处理对纤维表面形态的影响

3．2 热定形对纤维结构的影响

3．2．1 定形温度对纤维结晶度的影响

3．2．2 定形时间对纤维结晶度的影响

3．2．3 拉伸张力对纤维结晶度的影响

3．3 纤维热定形对Sn2+吸附的影响

3．4 纤维预处理对Sn2+吸附的影响

3．4．1 有机硅处理对Sn2+吸附的影响

3．4．2 粗化处理对Sn2+吸附的影响

3．5 反应条件对Sn2+吸附的影响

3．5．1 吸附温度对Sn2+吸附的影响

3．5．2 SnCl2浓度对Sn2+吸附的影响

3．5．3 吸附时间对Sn2+吸附的影响

3．6 本章小结

第4章 锦纶织物敏化处理研究

4．2 HCl浓度对化学法银沉积的影响

4．3 敏化温度对化学法银沉积的影响

4．4 敏化时间对化学法银沉积的影响

4．5 水洗时间对化学法银沉积的影响

4．6 水洗温度对化学法银沉积的影响

4．7 水洗前后纤维表面Sn2+含量分析

4．8 本章小结

第5章 以Na4EDTA为辅助络合剂的化学法银沉积工艺优化研究

5．1．2 AgNO3浓度对织物表面形貌的影响

5．1．3 AgNO3浓度对织物表面银沉积层结合力的影响

5．1．4 AgNO3浓度对织物电磁屏蔽性能的影响

5．2 pH对化学法银沉积的作用和影响

5．3 葡萄糖浓度对化学法银沉积的作用和影响

5．4 Na4EDTA浓度对化学法银沉积的作用和影响

5．4．1 Na4EDTA浓度对增重率及表面电阻的影响

5．4．2 Na4EDTA浓度对织物表面形貌的影响

5．4．3 锦纶织物的银沉积层晶体结构分析

5．4．4 Na4EDTA浓度对织物表面银沉积层结合力的影响

5．5 银沉积温度对化学法银沉积的作用和影响

5．6 银沉积时间对化学法银沉积的作用和影响

5．6．1 银沉积时间对增重率及表面电阻的影响

5．6．2 银沉积过程分析

5．7 沉积速度对锦纶织物导电性能的影响

5．8 优化工艺后性能分析

5．8．1 织物表面形貌分析

5．8．2 沉积层耐磨性能分析

5．8．3 沉积层结构分析

5．9 本章小结

第6章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间取得的学术成果

致谢