碘酸根插层水滑石的层间反应及应用

摘要

本文分别用共沉淀法、水热交换法、离子交换法制备ZnAl-IO3-LDHs。经XRD表征其层间距为1.02 nm，且水热交换法制备水滑石的结晶度最高。接着用水合肼(N2H4·H2O)和亚硫酸钠(Na2SO3)两种还原剂处理碘酸根插层水滑石，通过X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪表征发现，还原产物分别为碘离子插层的水滑石(ZnAl-ILDHs)和硫酸根离子插层水滑石(ZnAl-SO4 LDHs)。进一步研究表明，N2H4·H2O和水滑石的反应为D7模型的核外层扩散反应，N2H4·H2O在水滑石微球界面和IO3-发生反应。而Na2SO3则先进入了水滑石层间，然后与层间的IO3-反应，其模型符合D11动力学模型。此外，用了两种氧化剂NaClO和H2O2处理碘酸根插层水滑石，得出H2O2较难将水滑石层间的碘酸根氧化，0.5％NaClO可以与碘酸根插层的水滑石发生反应。最后将苯胺、碘化钾和碘酸根插层水滑石反应制备碘代苯胺，经过表征分析，产物为一取代苯胺。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 水滑石(LDHs)的概述

1．2．1 LDHs的结构及组成

1．2．2 LDHs的性质

1．2．3 LDHs的合成方法

1．2．4 水滑石的表征手段

1．2．5 水滑石的应用

1．3 碘酸根的概述

1．3．1 碘酸根的还原反应

1．3．2 碘酸根的氧化反应

1．3．3 碘酸根的定量检测

1．3．4 高碘酸根的检测

1．4 碘代苯胺

1．5 课题研究目的和内容

第二章 实验部分

2．1 实验仪器和药品

2．1．1 实验仪器

2．1．2 实验药品

2．2 样品的表征

2．3 样品含量检测分析

2．3．1 水合肼含量的检测

2．3．2 水滑石层间碘酸根含量的检测

2．3．3 亚硫酸钠含量的检测

2．3．4 碘离子含量的检测

2．3．5 高碘酸根的检测

2．3．6 Na2S2O3溶液的配制及标定

第三章 碘酸根插层水滑石的制备

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 ZnAl-NO3 LDHs的制备

3．2．2 共沉淀法制备ZnAl-IO3 LDHs

3．2．3 离子交换法制备ZnAl-IO3 LDHs

3．2．4 水热法制备ZnAl-IO3 LDHs

3．3 结果与讨论

3．3．1 XRD表征分析

3．3．2 碘酸根插层水滑石的IR分析

3．3．3 碘酸根插层水滑石的热重分析

3．4 结论

第四章 碘酸根插层水滑石的还原反应

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 ZnAl-IO3 LDHs水滑石的制备

4．2．2 用水合肼还原碘酸根插层的水滑石

4．2．3 用亚硫酸钠还原碘酸根插层的水滑石

4．3 结果与讨论

4．3．1 XRD表征分析

4．3．2 红外表征分析

4．3．3 水合肼和亚硫酸钠还原碘酸根插层水滑石的反应机理研究

4．4 结论

第五章 碘酸根插层水滑石的氧化反应

5．1 前言

5．2 实验部分

5．2．1 不同pH条件下H2O2氧化ZnAl-IO3 LDHs

5．2．2 不同浓度的NaClO和水滑石反应

5．3 结果与讨论

5．3．1 含量检测分析

5．3．2 XRD表征分析

5．4 结论

第六章 碘酸根插层水滑石催化合成碘取代苯胺

6．1 前言

6．2 实验部分

6．2．1 改变反应物摩尔比制取碘取代苯胺

6．2．2 改变反应温度制取碘取代苯胺

6．3 结果与讨论

6．3．1 含量检测分析

6．3．2 表征及分析

6．4 结论

第七章 总结与展望

参考文献

致谢

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