间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

摘要

间三氟甲基苯乙酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯（Trifloxystrobin，商品名Flint）的重要中间体，同时也是合成医药、染料的重要中间体。目前报道的间三氟甲基苯乙酮合成路线大都存在诸如收率欠佳、原料成本高、三废多、危险性高等缺陷。
　　本文研究了两种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，分别对其工艺进行改进，探索合成间三氟甲基苯乙酮的最佳方案来解决现有生产工艺中存在的问题，降低生产成本，减少生产过程中带来的环境污染和安全问题。
　　其中方法一以间三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合和水解3步反应合成目标化合物，通过对催化剂、物料比、反应温度、反应时间、pH值、滴加方式等反应条件的优化，总收率达81.2％，并研究了乙醛肟循环套用，回收率90%以上。该方法在催化剂选用及滴加方式上有创新，选用铜络合物作为催化剂，具有反应条件温和，收率高，原料回收利用等优点。
　　方法二以间溴三氟甲苯与乙酸酐为主要原料，经格氏反应，制备间三氟甲基苯乙酮，通过对物料比、溶剂、反应温度、滴加速度、反应时间等反应条件的优化，收率达到82.0%。该方法在溶剂选择等方面有创新，具有操作方便、收率高、污染少等优点。
　　综上，本文系统研究了合成间三氟甲基苯乙酮的两条路线，对两种方法的工艺进行了优化，对间三氟甲基苯乙酮的工业化生产有重要意义。

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第一章 前言及综述

1.1 含氟农药概况

1.2 氟原子的基本特征

1.3 含氟农药结构分类及概述

1.4 含氟农药发展现状

1.5 含氟农药中间体

1.6 间三氟甲基苯乙酮综述

1.7 合成路线的确定

第二章 间三氟甲基苯胺法合成间三氟甲基苯乙酮

2.1 实验仪器及试剂、原料

2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

第三章 间溴三氟甲苯格氏试剂法合成间三氟甲基苯乙酮

3.1 实验仪器及试剂、原料

3.2 实验方法

3.3结果与讨论

第四章 总结与展望

4.1 两条路线成本比较

4.2 总结与展望

参考文献

附录

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文