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常见汽油类助燃剂的快速气相色谱(电子鼻)法鉴别及应用研究

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第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 常见汽油类助燃剂简介

1.3 汽油类助燃剂的分析方法

1.4 色谱指纹图谱及主成分分析

1.5 本课题研究意义及内容

第二章 快速气相色谱分析方法及数据处理模型的建立

2.1 引言

2.2 试剂材料与仪器

2.3 样品制备和数据处理步骤

2.4 测定装置和实验条件优化

2.5本章小结

第三章 汽油类助燃剂指纹图谱特征鉴别研究

3.1 引言

3.2 汽油成分定性分析

3.3 仪器分析线性范围及检出限

3.4 进样残留干扰的因素的解决

3.5 不同标号汽油种类的判别(色谱图分析)

3.6 不同标号汽油种类的判别(主成分分析)

3.7 本章小结

第四章 汽油挥发性及燃烧残留分析研究

4.1 引言

4.2 实验步骤

4.3 汽油挥发性规律分析

4.4 汽油燃烧残留特征分析

4.5本章小结

第五章 电子鼻PCA分析模型在实际案件中的技术应用

5.1 引言

5.2 XX市“20XX.XX.XX”放火案件

5.3 XX市“20XX.XX.XX”伤害案件

5.4 本章小结

第六章 总结与展望

6.1 论文的主要研究成果

6.2 论文的创新点

6.3 论文的不足与值得再深入研究的问题

参考文献

附录

致谢

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摘要

在公安消防领域,火灾事故现场燃烧残留物中的助燃剂检测一直是技术人员致力研究的工作。近几年来,随着分析仪器技术创新发展,如多维气相色谱分析技术、超快速气相色谱分析技术、在线前处理色谱联用技术、中心切割色谱分析技术等已被分析工作者用于各种复杂化合物的定性、定量分析检测,这些新技术为火灾现场中助燃剂的鉴别提供了一种新的分析手段。本文研究建立了基于快速气相色谱(电子鼻)分析技术对常见汽油类样品中挥发性组分的鉴别方法,主要内容如下:
  1.利用快速气相色谱分析仪,建立并优化了常见汽油类样品的顶空进样/快速气相色谱法条件。得到最佳条件如下:双柱2 m×100μm ID DB5/DB1701+(Tenax trap)for C4-C26,Headspace顶空进样500 ul;氢火焰检测器双检测器(FID);进样口温度250℃;进样时间5 s;程序升温:40℃(30 s)-1℃/s-280℃(30 s);载气:氢气(H2);流量:1.0 mL/min,恒流模式;检测器温度:280℃;采集时间:5 min。
  2.通过运用主成分分析法(PCA)对大量的色谱分析数据进行数据库建立、分组、选取传感器、统计分析等处理,选择影响因子0.9以上的传感器,以识别指数80为判别指标,对不同样本组合进行判定,得出各标号汽油种类鉴别的模型,结果表明:当样本浓度大于10 nl/mL情况下可以将不同标号的汽油进行区别。
  3.通过汽油样品挥发性研究和模拟燃烧实验,进一步考察了汽油类样本挥发性物质的变化规律和燃烧后背景基质干扰情况,实验结果表明:汽油在燃烧后组成成分比例变化较大,低沸点物质挥发较完全,而高沸点物质部分保留,不完全燃烧后残留物检验可以确定助燃剂种类,不同基质燃烧后残留物对汽油残留检测造成不同的影响。
  本研究首次采用快速气相色谱分析法和电子鼻指纹图谱数据分析(PCA)相结合的手段应用于汽油类助燃剂鉴别的研究,并且建立了一套不同标号汽油指纹图谱和判别模型,这对复杂混合物的种类识别提供了新的研究手段。但本文对于汽油燃烧后的成分变化规律和背景基质的干扰实验只做了初步研究,在今后,将加强实际案例中实际样品的分析应用,进一步探索研究汽油类助燃剂的燃烧变化规律。

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