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2,4,5-三氟苯甲酸合成研究

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目录

文摘

英文文摘

第一章引言

第一节:喹诺酮类药物(Quinolone Drugs)

第二节 我国研究氟喹诺酮类化合物的现状

参考文献

第二章文献综述

第一节2,4,5-三氟苯甲酸在合成氟喹诺酮类药物中的应用

第二节2,4,5-三氟苯甲酸合成路线综述

参考文献

第三章2,4-二氯-5-氟苯甲酸为原料合成2,4,5-三氟苯甲酸

第一节由2,4-二氯-5-氟苯甲酸合成3,4,5-三氟苯甲酸

第二节气相色谱法在合成2,4,5-三氟苯甲酸反应中的应用

参考文献

第四章四氯邻苯二甲酸酐为原料合成2,4,5-三氟苯甲酸

第一节由四氯邻苯二甲酸酐合成2,4,5-三氟苯甲酸

第二节高效液相色谱法在合成2,4,5-三氟苯甲酸反应中的应用

参考文献

第五章全文小结

附录

致谢

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摘要

2,4,5-三氟苯甲酸是合成可克林沙星、西他沙星等氟喹诺酮类化合物的关键中间体,同时它还可用于合成染料和除草剂,也可以应用于液晶产品。本文在参考大量国内外文献的基础上,分别以2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,3,4,5-四氯苯甲酸酐为原料通过两种路线合成了目标产物-2,4,5-三氟苯甲酸,优化了反应条件,提高了反应产率。  路线1用GC跟踪2,4,5-三氟苯腈合成过程,采用了分步氟代法,提高了反应产率,减少了反应时间,降低了反应成本,更适合工业生产。  路线2采用HPLC跟踪反应,及时检测了反应情况,测定了各步反应产物的液相含量,最后一步采用NMP做溶剂很容易地解决了脱羧反应形成的2,4,5-三氟苯甲酸的异构体-2,3,5-三氟苯甲酸的分离问题。  实验全过程采用简单易行且成本低的薄层色谱分析(TLC)对反应的进行跟踪,这一方法对每步原料的转化情况、全程的反应时间、产品质量的判断起了关键作用。

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