2，6-二氯苯并恶唑的合成工艺研究

摘要

2，6-二氯苯并恶唑是合成低毒、高效、低残留的植物保护剂(如除草剂精恶唑禾草灵：2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯)的重要中间体。本文探讨了合成2，6-二氯苯并恶唑的方法以及其中间体苯并恶唑酮以及6-氯苯并恶唑酮的制备工艺，着重探讨了这三个中间体制备工艺条件及关键因素的优化，主要内容可分为三部分： 第一是苯并恶唑酮的制备。以邻氨基苯酚为原料，通过与尿素在有机溶剂中的反应制得。文中通过单因素优化及正交优化实验，确定了较佳的反应条件，反应收率达到89％，产品纯度达到要求，最终产物经红外光谱分析，确认为目标产物。 第二是6-氯苯并恶唑酮的制备。通过苯并恶唑酮在适当的溶剂中与氯化试剂磺酰氯的反应制得。本文利用了氯化试剂磺酰氯反应的完全性和苯并恶唑酮苯环上取代的选择性，文中通过单因素优化及正交优化实验，确定了较佳的反应条件，制得的产品纯度较高，收率约为86％，通过重结晶，产品纯度基本符合要求，最终产物经红外光谱分析，确认为目标产物。 第三是2，6-二氯苯并恶唑的制备。通过6-氯苯并恶唑酮在适当的溶剂中与过量的氯化试剂五氯化磷反应，经结晶去除五氯化磷，滤液经减压蒸馏制得产品。本文采用采用单因素优化实验的方法确定了较佳的反应条件，产品的收率在60％左右，最终产物经红外光谱分析，确认为目标产物。 本文充分利用2，6-二氯苯并恶唑合成所用原料易获取的特点，提出了一条2，6-二氯苯并恶唑合成的新途径，并对各步的反应条件进行了优化。尤其是有选择性地制备了6-氯苯并恶唑酮这个中间体，工艺上具有一定的创新性，避免了苯并恶唑酮苯环上取代时生成多氯化取代物的缺点，使反应具有较高的选择性和温和性，该工艺路线具有较好的经济合理性。

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

第二章文献综述

2.1概述

2.1.1精恶唑禾草灵除草剂的性质与作用机制

2.1.2目前该产品的合成工艺路线

2.2 2，6-二氯苯并恶唑合成文献综述

2.2.1 2，6-二氯苯并恶唑的性质

2.2.2 2，6-二氯苯并恶唑目前的合成路线

2.2.3合成工艺路线的选择

2.3本论文的研究思路

第三章苯并恶唑酮的合成

3.1实验部分

3.1.1化学药品

3.1.2实验仪器

3.1.3实验步骤

3.2实验结果

3.2.1反应时间对反应的影响

3.2.2反应温度对反应的影响

3.2.3溶剂邻二氯苯的用量对反应的影响

3.2.4反应物投料比对反应的影响

3.2.5反应条件优化试验

3.3产物分析鉴定

3.4结果讨论

第四章6-氯苯并恶唑酮的合成

4.1实验部分

4.1.1化学药品

4.1.2实验仪器

4.1.3实验步骤

4.2实验结果

4.2.1反应时间对反应的影响

4.2.2物料配比对反应的影响

4.2.3反应温度对反应的影响

4.2.4反应溶剂用量对反应的影响

4.2.5反应条件优化试验

4.3产物分析鉴定

4.4结果讨论

第五章 2，6-二氯苯并恶唑的合成

5.1实验部分

5.1.1化学药品

5.1.2实验仪器

5.1.3实验步骤

5.2实验结果

5.2.1反应温度对反应的影响

5.2.2物料配比对反应的影响

5.2.3反应时间对反应的影响

5.3产物分析鉴定

5.4结果讨论

第六章结论与展望

6.1结论

6.1.1苯并恶唑酮的合成

6.1.2 6-氯苯并恶唑酮的合成

6.1.3 2，6-二氯苯并恶唑的合成

6.2问题与展望

参考文献

致谢