毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁和环境中的残留和降解动态研究

摘要

薏苡是我国常见的一种药、食两用的一年生草本植物，其种子具健脾、除痹、利湿、解毒、清热排脓，舒筋展臀和辅助抗癌等功效而成为一种常用的药材品种，但由于遭受玉米螟、粘虫等害虫的危害而常需要使用化学农药进行防治，本文对防治玉米螟的常用农药毒死蜱和氟虫腈在薏苡上的消解动态和残留行为进行了研究，为建立农药的安全使用标准提供科学依据。 本文建立了用气相色谱仪分析薏苡仁和土壤中的毒死蜱、氟虫腈残留量的方法。样品以甲醇和水(v∶v=90∶10)混合液提取，浓缩过氧化铝柱，乙酸乙酯淋洗，浓缩、定容，最后采用气相色谱ECD检测器测定。该方法条件下对毒死蜱、氟虫腈的最小检出量分别为：0.001、0.002ng，薏苡仁和土壤中最低检出浓度分别为0.0001、0.0002mg/kg，平均回收率为86.92％～101.50％，变异系数为1.31～8.04％。 根据毒死蜱、氟虫腈在室内三档恒定温度条件下的残留动态试验，结果表明温度越高，农药在土壤中的降解越快。在30℃、20℃、10℃条件下，毒死蜱在泰顺土壤中的半衰期分别为8.8，10.7，16.9d。在30℃、20℃、10℃条件下，氟虫腈在泰顺土壤中的半衰期分别为16.7，23.7，29.5d。通过比较不同PH、不同温度条件下毒死蜱在缓冲溶液中的降解行为得到，毒死蜱在pH=5，7，9条件下，其水解半衰期(温度均为25℃)分别为13.6，9.7，8.8d；毒死蜱在35、25和15℃温度条件下，其水解半衰期(pH=7)分别为2.2，9.7，27.1d。 毒死蜱、氟虫腈农药在田间的残留试验结果表明，毒死蜱在土壤中的半衰期为：6.5～12.6d，在薏苡仁中的消解半衰期为12.9～16.0 d；氟虫腈在土壤中的半衰期为6.8～18.2d，在薏苡仁中的半衰期为9.2～10.5d。毒死蜱以推荐剂量浓度施药30d后，其在两地薏苡仁中的残留量均低于0.1mg/kg；以1.2倍的剂量浓度施药30d后，在泰顺薏苡仁中的残留量为0.1134mg/kg(超过0.1mg/kg)，缙云薏苡仁中的残留量低于0.1mg/kg。而氟虫腈以推荐剂量浓度施药21d后，两地薏苡仁中的残留量就低于0.01mg/kg，以1.5倍剂量施药30d后，其在薏苡仁中的残留量也均低于0.01 mg/kg。若毒死蜱以推荐用药量600 g·ai/hm<'2>施药，建议最后一次施药与收获的安全间隔期暂定为30d；氟虫腈以推荐用药量30 g·ai/hm<'2>和1.5倍用药量45 g·ai/hm<'2>施药，建议最后一次施药与收获的安全间隔期分别暂定为21、30d。本研究基本上了解了毒死蜱、氟虫腈这两种农药在浙江省薏苡主产区(温州泰顺和丽水缙云)实际使用过程中，在环境土壤和取食部位的农药残留情况，结合在土壤、水环境条件下的室内残留降解试验数据，对毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁上的 MRL 和安全使用间隔期提出了建议。同时也为中药材安全标准的制定提供了参考依据。

目录

摘要

第一章文献综述

1.中药的巨大作用与面临的问题

1.1中药的巨大作用

1.2中药材种植所面临的问题

2.农药毒死蜱、氟虫腈的研究

2.1有机磷农药毒死蜱

2.2吡唑类农药氟虫腈

3.本论文研究目的及意义

第二章毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁、土壤、水中的残留分析方法研究

1.材料和方法

1.1仪器与试剂

1.2分析方法

2.结果与分析

2.1标准曲线

2.2方法检测限

2.3方法回收率

2.4毒死蜱、氟虫腈标样及样品谱图

3小结

第三章毒死蜱在室内土壤和水中降解动态研究

第一节毒死蜱在室内土壤的降解动态试验研究

1.材料和方法

第二节毒死蜱水解试验研究

1材料和方法

2结果与分析

3.小结

第四章：氟虫腈在室内土壤的降解动态研究

1.材料和方法

2.结果与分析

2.1不同温度对氟虫腈降解的影响

3.小结

第五章毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁和野外土壤中的残留消解动态研究

1.材料和方法

1.1试验材料

1.2田间试验设计

2.结果与分析

2.1农药残留消解动态

2.2最终残留量

3.小结

第六章总结与建议

1结论

2.建议

参考文献

致谢