新型手性固定相的制备及其在毛细管电色谱中的应用

摘要

毛细管电色谱技术是近年来色谱手性分离领域的一个热点，而毛细管手性固定相的制备是该微分离技术的核心。本论文致力于发展新型毛细管手性固定相的制备方法，并在毛细管电色谱(CEC)中考察并优化了所制备的固定相对对映体化合物的分离。
　　 首先在毛细管硅胶整体柱上键合了大环抗生素万古霉素，通过对键合条件及分离条件的优化，六种β-阻滞剂在极性有机模式下获得高效分离，另外两种在反相模式下得到分离。该手性整体柱还可用于对映体化合物的快速分离。
　　 采用区域选择性方法在毛细管硅胶整体柱上键合了纤维素衍生物。与涂覆型固定相相比，得到的键合型固定相可使用的流动相范围更广，流动相中使用四氢呋喃作改性剂时，对praziquantel的手性识别能力得到提高。
　　 在正电荷型聚丙烯酰胺毛细管整体表面涂覆纤维素衍生物，优化了涂覆过程。与硅胶基质相比，有机整体柱具备耐酸耐碱和电渗流稳定的特点，因而拓宽了流动相pH值及对映体化合物的适用范围，十二种包括酸性、中性和碱性对映体化合物在不同流动相下都能实现手性分离。
　　 制备了纤维素衍生物涂覆的MCM-41开管柱。通过将自行合成的MCM-41硅基介孔纳米粒子固载到毛细管管壁上以提高开管柱相比的方式，提高了纤维素衍生物在开管柱上的涂覆量。优化了涂覆过程，并实现了8种对映体化合物的分离。与传统的填充型或整体柱型毛细管手性固定相相比，该手性开管柱具有制备简单快捷、操作简便的特点。
　　 制备了赖氨酸衍生的两性有机聚合物整体柱并用于CEC分离。利用两性柱电渗流能够随着pH值的变化发生方向和大小上的改变的特点，成功实现了酸性碱性中性化合物的高效分离。该两性柱在手性分离上有一定的应用潜力。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 手性分离概况

1.1.1 手性的普遍性及重要性

1.1.2 手性分离方法

1.2 毛细管电色谱中的手性分离

1.2.1 毛细管电色谱的发展简史

1.2.2 毛细管电色谱中的手性选择试剂

1.2.3 手性固定相在CEC中的应用

1.3 本论文的工作

第二章 万古霉素键合硅胶整体柱的制备及其在毛细管电色谱中的应用

2.1 实验部分

2.1.1 试剂、设备和材料

2.1.2 毛细管内壁的预处理

2.1.3 毛细管硅胶整体柱的制备

2.1.4 毛细管硅胶整体柱表面键合万古霉素

2.1.5 电色谱实验

2.2 结果与讨论

2.2.1 整体柱的表征

2.2.2 键合条件的优化

2.2.3 极性有机模式和反相模式拆分对映体

2.3 本章小结

第三章 纤维素衍生物手性整体固定相的制备和应用

3.1 键合型CDMPC毛细管硅胶整体柱的制备和应用

3.1.1 实验部分

3.1.2 结果与讨论

3.1.3 小结

3.2 涂敷CDMPC的聚丙烯酰胺整体柱的制各和应用

3.2.1 实验部分

3.2.2 结果与讨论

3.2.3 小结

第四章 CDMPC涂覆的介孔纳米材料MCM-41毛细管开管柱的制备和应用

4.1 实验部分

4.1.1 试剂、设备和材料

4.1.2 MCM-41介孔纳米粒子的合成

4.1.3 毛细管内壁的预处理

4.1.4 毛细管内壁键合MCM-41介孔纳米粒子

4.1.5 MCM-41开管柱在线涂敷CDMPC

4.1.6 电色谱实验

4.2 结果与讨论

4.2.1 CDMPC涂覆的MCM-41毛细管开管柱的表征

4.2.2 CDMPC涂敷浓度的优化

4.2.3 CDMPC涂敷的MCM-41开管柱用于电色谱拆分手性化合物

4.2.4 流动相中有机溶剂含量对手性分离的影响

4.2.5 CDMPC键合的MCM-41开管柱在CEC中的应用

4.3 本章小结

第五章 两性电荷型整体柱的制备和应用

5.1 实验部分

5.1.1． 试剂、设备和材料

5.1.2 溶液的配置

5.1.3 毛细管内壁的预处理

5.1.4 有机聚合物整体柱的制备

5.1.5 聚(GMA-co-EDMA)整体柱表面键和赖氨酸

5.1.6 电色谱实验

5.2 结果与讨论

5.2.1 两性电荷型整体柱的制备

5.2.2 两性整体柱的柱性能评价

5.2.3 两性电荷型整体柱在CEC中的应用

5.3 本章小结

论文总结

致谢

参考文献

附录 英文缩写

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