基于超微弱发光技术检测辐照中成药颗粒制剂的研究

摘要

辐照加工技术在食品保鲜、杀虫、杀菌；中成药的杀虫、杀菌等方面得到广泛的应用。但是，食品辐照加工并不是简单的“辐照处理”，食品辐照加工技术涉及到多门学科的综合性技术，如：辐照剂量学；辐照营养学；辐照加工工艺学等。作为辐照项目研究机构而言，建立辐射剂量标定、辐照产品的检测工作体系是必不可少的，它对开展辐射加工技术、辐射生物学的研究及保证辐照加工质量具有十分重要的意义。
　　 本文通过在酸性水溶液中利用电离辐射，由水的降解产物将Fe2+离子定量地氧化为Fe3+离子和电离辐射与水相互作用产生的辐射分解产物可将Cr2O72-中的Cr6+离子定量地还原为Cr3+离子的原理制作了供本研究使用的化学剂量计，对试验辐射场进行剂量测量和标定；利用物质本身的超微弱发光性质及物质经过辐照后其超微弱发光性质会发生改变的原理，对辐照产品进行跟踪检测；同时，用电子自旋共振(ESR)检测技术对超微弱发光检测技术的可靠性进行验证。本研究可为建立辐照食品检测技术、保证辐照加工质量提供理论依据和技术支持。研究内容主要有以下几部分：
　　 第一部分：制作了低、中、高三种量程[硫酸亚铁、重铬酸银、重铬酸钾(银)]剂量计。用分光光度计法求取三种不同量程剂量计的剂量响应转换因子K值分别为：286.5Gy/A、8532Gy/A和55897.4Gy/A；制作的剂量计重复性较好，相对偏差分别为0.64％、1.16％、2.35％。
　　 使用重铬酸钾(银)剂量计对试验所在γ射线辐射场剂量分布状况进行了测量，结果表明：辐射场的角向呈均匀性分布；径向在一定高度(0.3mm＜H＜1.8m)范围内，线性分布较好，测量数据的相关系数达到0.999以上。而垂直方向在一定高度范围(R=0.0m＜H＜1.2m时)，剂量呈均匀性分布，但随着H的增高，剂量分布均匀度随之下降。
　　 第二部分：采用超微弱发光法分析检测了16种辐照中成药制剂的发光过程。结果显示：在干燥的情况下，无论是辐照前，还是辐照后样品的超微弱发光曲线是一条随测量时间轻微波动的水平波动曲线，光子数在0～200上下波动，并且曲线之间相互缠绕，无法区分。结果表明，辐照前、后干燥样品之间的超微弱发光没有发生可观察到的变化。但在测量过程中加入某种检测溶液后会产生超微弱发光峰，且发光峰值与辐照剂量密切相关。从试验结果可知用超微弱发光法检测辐照中成药制剂具有一定的可行性，有巨大发展潜力和空间。
　　 第三部分：采用ESR波谱技术检测了辐照样品中的其中两种样品。测定不同辐照剂量的胡庆余堂小儿泻立停颗粒(杭州胡庆余堂药业有限公司)、抗感解毒颗粒(成都中汇制药有限公司)的顺磁共振(ESR)波谱。结果表明：未辐照样品和辐照样品的ESR波谱有明显区别，ESR信号强弱(峰值)随着样品辐照吸收剂量的增加而增强。充分验证了超微弱发光法检测辐照中成药制剂是一种简便、快捷、实用、低成本的方法。

目录

文摘

英文文摘

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致谢

第一章绪论

1.1辐照加工技术发展状况

1.1.1国际发展状况

1.1.2国内发展状况

1.2辐照加工的地位作用

1.3辐照食品发展存在的问题

1.4辐照产品检测技术研究的意义及现状

1.4.1辐照产品检测技术研究的意义

1.4.2辐照产品检测技术的研究的现状

1.5研究内容

1.5.1辐照吸收剂量测量

1.5.2辐照产品的超微弱发光测量

1.5.3辐照产品的电子自旋共振(ESR)检测

第二章辐照吸收剂量测量

2.1硫酸亚铁剂量计测量γ射线水吸收剂量的原理、方法、适用范围及制作

2.1.1原理

2.1.2方法

2.1.3适用范围

2.1.4仪器

2.1.5试剂

2.1.6水纯化过程

2.1.7剂量计溶液的的制备步骤

2.1.8硫酸亚铁剂量计的制备

2.1.9Fe+离子浓度-吸光度线性的校核(分光光度计校准)

2.1.10剂量测量程序

2.2重铬酸银剂量计测量γ射线水吸收剂量的原理、方法、量程和制作过程

2.2.1重铬酸银剂量计工作原理

2.2.2重铬酸银剂量计测量方法

2.2.3重铬酸银剂量计量程

2.2.4仪器

2.2.5试剂

2.2.6剂量计溶液的配制

2.2.7剂量计的制备

2.2.8分光光度计的校准

2.2.9剂量计的校准(重复性的测量)

2.2.10吸收剂量和剂量率的计算

2.3重铬酸钾(银)剂量计测量γ射线吸收剂量的原理，方法、量程和制作过程

2.3.1重铬酸钾(银)剂量计工作原理

2.3.2重铬酸钾(银)剂量计测量方法

2.3.3重铬酸钾(银)剂量计量程

2.3.4仪器

2.3.5试剂

2.3.6剂量计溶液的配制

2.3.7剂量计的制备

2.3.8分光光度计的校准

2.3.9剂量计的校准(重复性的测量)

2.3.10吸收剂量的测量与计算

2.4辐照试验场剂量的立体分布状况

2.4.1辐照室内的基本结构

2.4.2测试点的分布和方法

2.4.3测量结果

2.4.4剂量场的总体情况

2.5结论

第三章辐照产品的超徼弱发光测量

3.1徼弱发光测量的原理、材料和方法

3.1.1微弱发光测量的原理

3.1.2试验材料

3.1.3试验方法

3.2测量结果

3.2.1干燥样品辐照前、后超微弱发光的变化

3.2.2未辐照样品加入测量液后超微弱发光的变化

3.2.3辐照样品加入测量液后超微弱发光的变化

3.2.4辐照产品的超微弱发光峰值与辐照剂量的相关性

3.2.5辐照样品的超微弱发光峰值与贮藏期的关系

3.3讨论

第四章辐照产品的电子自旋共振(ESR)检测

4.1电子自旋共振(ESR)检测的原理、材料和方法

4.1.1原理

4.1.2试验材料

4.1.3方法

4.2测量结果分析

4.2.1未辐照产品的ESR波谱

4.2.2辐照产品的ESR波谱

4.2.3辐照剂量与ESR峰值的相互关系

4.3讨论

参考文献