聚醚接枝硅油的合成研究及交联物对其性能的影响

摘要

聚醚接枝硅油是性能优良的有机硅表面活性剂，广泛应用于聚氨酯泡沫塑料的匀泡剂、化妆品原料、纺织、防雾剂、塑料添加剂、柔软剂等领域。硅氢加成反应是含有Si-H键的有机硅化合物与不饱和化合物在一定条件下进行的加成反应，该反应的反应条件温和、产率高，被广泛用来合成各种含硅聚合物，在有机硅化学领域占有重要地位。在硅氢加成反应中往往有交联物生成，交联物将影响产品的性能。
　　 本文详细研究了聚醚接枝硅油的合成及交联物对其性能的影响，从反应原料出发，研究了低含氢硅油的制备；再让封端聚醚接枝低含氢硅油；最后研究了交联物产生的原因，合成一系列交联物含量不同的聚醚接枝硅油，研究它们的浊点及表面张力．
　　 本文首先以高含氢硅油调聚制备低含氢硅油，通过实验研究得较佳反应条件是浓硫酸用量占总量的1.5％，反应时间4h，反应温度为65℃。同时，本文建立了一种以二氧六环为内标，利用1H-NMR法测定含氢硅油的含氢量与分子量的方法，通过与化学法测定的含氢量及文献中含氢硅油的Mark-Houwink方程的对比，表明用1H-NMR法测定含氢硅油的含氢量与分子量的方法是完全可行的，该法具有操作简单、省时、准确、可靠、所需样品量少等优点。
　　 本文还探讨了聚醚接枝硅油的合成过程，以含氢硅油和甲基封端聚醚为原料，氯铂酸为催化剂，得到较优合成条件为：催化剂用量55ppm，反应时间4h，反应温度为110℃， Si-H:C=C=1：1.2。
　　 论文研究了交联物产生的原因，发现交联物主要是含氢硅油在硅氢加成反应过程中生成的，而水是导致交联物产生的主要因素。在硅氢加成过程中，合成一系列交联物含量不同的聚醚接枝硅油，并研究它们的表面张力及浊点。研究发现，交联物的存在导致聚醚接枝硅油的浊点降低，降低表面张力的能力下降。交联物的存在会影响聚醚接枝硅油的浊点及表面张力，合成过程中应该尽量减少其生成。