TiN节能镀膜玻璃的APCVD法制备及热处理工艺研究

摘要

当前能源危机日益严重,具有优异节能效果的高效节能镀膜玻璃引起了广泛研究兴趣。但该玻璃目前大部分是多层复合结构,主要采用离线镀膜技术,不利于普遍使用。本论文尝试以常压化学气相沉积法,在玻璃片上沉积TiN薄膜,旨在研制能够与浮法玻璃生产线兼容的单层高效节能薄膜。
　　 以TiCl4和NH3为反应物,以N2为保护气,用常压化学气相沉积法在玻璃基板上沉积TiN薄膜。运用XRD、EDX、SEM和UV-Vis分光光度计等测试手段,研究了制各参数(沉积温度、时间和冷却方式)和热处理参数(热处理温度、时间和气氛)对薄膜化学成分、形貌和光电性能的影响,以调整其低辐射和阳光控制功能。
　　 研究发现TiN薄膜的成膜温度高于500℃,沉积时间大于1 min时开始出现结晶,且表现出(200)晶面取向生长。升高沉积温度、延长沉积时间和真空冷却都能改善结晶性能,降低N/Ti,改善导电性,提高平均中远红外反射率,印增强低辐射功能。而适中的沉积温度、长反应时间和氮气冷却能提高薄膜阳光控制功能。当沉积温度在600℃,沉积时间为90 s,氮气冷却时薄膜能较好综合低辐射功能和阳光控制功能:平均中远红外反射率为55％,平均近红外反射率达到60％左右,可见光透过率为8％左右。此外,还发现高温和长时间反应会降低可见光反射率,这对解决节能镀膜玻璃应用上存在的光污染问题具有重要意义。
　　 为了进一步改善薄膜光电性能,本研究对TiN薄膜进行热处理,结果显示:热处理后薄膜的结晶性能得到改善,N含量减少,晶格常数减小,应力和缺陷得到改善,导电性能变好,平均中远红外反射率从50％几增加到70％以上,平均近红外反射率从25％左右增大到37％。这说明热处理工艺能够加强薄膜的低辐射功能和阳光控制功能,使得薄膜更好的兼具保温和隔热。但是热处理温度和时间进一步增加,部分TiN被氧化,薄膜的各项性能变差。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 节能镀膜玻璃的研究概况

1.2.1 节能原理

1.2.2 主要性能指标

1.2.3 分类

1.3 镀膜技术简介

1.3.1 真空蒸发法

1.3.2 电浮法

1.3.3 溅射法

1.3.4 凝胶浸镀法

1.3.5 化学气相沉积法

1.3.6 喷涂法

1.4 TiN薄膜的研究现状

1.4.1 晶体结构

1.4.2 化学计量比研究状况

1.4.3 机械性能和物理性能

1.4.4 应用研究现状

1.5 课题提出及研究意义

第二章 实验部分

2.1 样品制备

2.1.1 实验设备及原料

2.1.2 实验步骤

2.1.3 样品的系列沉积参数

2.2 样品的测试与分析手段

2.2.1 X射线衍射仪

2.2.2 薄膜亲水性测试

2.2.3 场发射扫描电镜

2.2.4 X射线能量散射谱

2.2.5 UV/Vis分光光度计

2.2.6 四探针电阻测试仪

第三章 制备参数对薄膜成分、结构和光电性能的影响

3.1 沉积温度对薄膜成分、结构和光电性能的影响

3.1.1 沉积温度对薄膜成分、形貌和结构的影响

3.1.2 沉积温度对薄膜的导电性和光学性能的影响

3.2 沉积时间对薄膜成分、结构和光电性能的影响

3.2.1 沉积时间对薄膜成分、形貌和结构的影响

3.2.2 沉积时间对薄膜的导电性和光学性能的影响

3.3 冷却方式对薄膜成分、结构和光电性能的影响

3.3.1 冷却方式对薄膜成分、形貌和结构的影响

3.3.2 冷却方式对薄膜的导电性和光学性能的影响

3.4 小结

第四章 热处理工艺对对薄膜成分、形貌和光电性能的影响

4.1 热处理温度对薄膜成分、结构和光电性能的影响

4.1.1 热处理温度对薄膜成分、形貌和结构的影响

4.1.2 热处理温度对薄膜导电性和光学性能的影响

4.2 热处理时间对薄膜成分、结构和光电性能的影响

4.2.1 热处理时间对薄膜成分、形貌和结构的影响

4.2.2 热处理时间对薄膜导电性和光学性能的影响

4.3 热处理气氛对薄膜成分、结构和光电性能的影响

4.3.1 热处理气氛对薄膜成分、形貌和结构的影响

4.3.2 热处理气氛对薄膜导电性和光学性能的影响

4.4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

个人简历

攻读学位期间发表的学术论文与取得的其他研究成果