304薄膜离子液体镀铝制备Fe-Al化合物的组成结构及性能研究

摘要

铝化物涂层表面氧化物致密，具有优良的抗氧化性、抗硫化性，以及一定的高温耐腐蚀性能，因此被广泛用于航空航天领域、核反应堆、火力发电厂、石油化工设备等领域。Fe-Al合金涂层是铝化物涂层具有代表性的一种，它除了具备铝化物涂层的优良抗氧化性能外，还具有其独特的性能，如阻氚性能。传统的包埋渗铝和热浸镀铝方法，一般需要在高温下进行，而高温条件会影响基体的综合力学性能。
　　 虽然存在低温方法，如低温渗铝、低温热浸镀铝，可以制备出铁铝化合物涂层，但制备出来的是混合相，不能简单地通过X射线衍射分析进行相区分，所以需要制备出单层铁铝化合物，结合更为精密的透射电子显微分析进行微观结构的观察。为了能够得到便于透射电镜观察的样品，需要在不锈钢薄膜上进行铝化物的制备，从而能够得到非常薄的样品。
　　 通过在摩尔比为2:1的AlCl3-EMIC(氯化1-甲基3-乙基咪唑)离子液体中，304薄膜表面进行电沉积铝，得到三种特定的铁铝厚度比(分别符合FeAl相、FeAl2相、Fe2Al5相的组成)的样品，再经过低温热处理，能够获得位于特定相区的铁铝化合物。采用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱分析、透射电子显微镜、X射线衍射手段，研究了热处理后不同铁铝厚度比的铁铝化合物的相组成和结构，确定热处理后样品的相组成分别为FeAl相、FeAl2+Al2Fe相、Fe2Al5相。通过分析固溶合金元素Cr，Ni，Mn对晶体结构的影响，结果表明：合金元素会对Fe-Al合金相的晶体结构产生晶格畸变，从而导致其晶胞参数发生变化，在XRD上体现为衍射峰的偏移，在SEM上体现为形貌上的差异。
　　 此外，还对得到的铁铝化合物进行力学性能和氧化性能的研究。力学性能测试，采用努氏硬度计进行检测。结果表明：在一定的铝含量范围内，铝含量越高的铁铝化合物，其硬度相对越高，其韧性相对较差。氧化性能测试包括氧化实验、表面氧化物状态检测以及抗氧化性判断。氧化实验条件是在空气气氛中，740℃下长时间氧化100 h。通过扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射手段对氧化后样品表面进行分析，采用特征X射线能谱对其表面元素状态进行表征。结果表明：通过空气中长时间的氧化，在三种铁铝化合物表面形成了Al2O3薄膜，这种薄膜的存在会有效保护基体进一步被氧化。其中Fe2Al5相抗氧化能力最强。