多相流体系中若干关键参数的声发射检测和应用

摘要

化学工业及其产品在国民经济中占有重要地位，而化工生产过程中原料和反应后产物的提纯、精制等物理处理过程（称为化工单元操作）是不可缺少的。一种产品从原料到成品的生产过程中，有可能需要经历几个甚至十几个单元操作的协同作用。随着现代工业生产的发展和科学技术的进步，各单元操作的设备的设计正朝着多功能、高集成、自动化的方向飞速发展。随之产生的问题是设备内部高度复杂的流体动力学行为，进而形成具有非线性、多尺度、动态性等特征的复杂系统，给设备内部的实时故障检测与诊断带来不小的困难。另一方面，传统检测手段（温度、压力等）仅针对过程的工艺参数进行采集，难以达到工业检测灵敏、准确、及时的高标准，不能满足现代工业生产的需求。因此，针对上述问题，系统研究各单元操作中所用设备的特征、影响因素以及可能产生的故障及应对策略，开发一种简单快捷、灵敏准确的在线检测技术不仅极富挑战性，同时也具有重大的理论意义和实用价值。
　　 本论文针对常见的两个单元操作——干燥和结晶，分别选取应用广泛的流化床干燥机和混合悬浮混合排料结晶釜(mixed suspension mixed product removalcrystallizer, MSMPR)进行研究，在实验室建立冷模实验装置，以先进的无损声发射技术为在线测量手段，应用频谱分析及小波分析等信号分析手段，系统地研究了颗粒湿含量、颗粒流化状况、结晶亚稳区与AE信号（频谱、能量）之间的定性与定量关系。论文建立了以声发射信号为基础的新型检测方法和诊断模型，研究结果对于工业流化床干燥机和MSMPR的连续安全生产、优化工艺操作和提高产品质量都具有重要的指导意义。论文主要开展了以下三方面的研究工作:
　　 第一，深入研究了流化床中产生的AE信号受颗粒湿含量的影响，考察了不同材质（颗粒材质、流化床壁面材质）、不同物性（湿含量、粒径）、不同操作条件（表观气速、气体温度等）以及不同采样位置采集得的AE信号，建立了针对颗粒湿含量的声发射预测模型。首先，按照侯琳熙主频模型的研究思路，基于碰撞理论以及统计学知识，推导了声波主频与颗粒物性之间的关系，结合流化床干燥机工厂热模装置中得到的AE信号，构建基于声波主频的用于预测颗粒湿含量的半机理半经验模型，并且模型预测效果较好。除此之外，对不同湿含量的颗粒撞击壁面所产生的AE信号进行多尺度解析，选取与湿含量关联较大的高频能量构建了基于声波能量的湿含量预测模型，经验证，模型的均方根误差仅为0.0422，模型效果较好。进一步探讨了影响声波能量的各个因素，如采样位置，颗粒物性（材质、粒径），表观气速等。
　　 第二，利用压力脉动技术以及AE技术判别流化床干燥器中干燥物料的流化状况，对信号进行标准差及平均绝对偏差分析，获得临界流化气速Uc以及临界湿含量Mc，提出一种快捷、有效判断流化床干燥机中物料流化状况（鼓泡流化、湍动流化）的方法。在实验室冷模装置中，应用该方法获得了PE以及PVC在流化床干燥器中流化状况的判据，并针对各操作参数波动对检测结果的影响展开研究。最后，将该方法应用于工业热模装置上针对不同药物干燥过程进行了应用，取得良好效果。AE信号的标准差值及平均标准偏差值为流化床内流型的判断提出了便利的判据，有利于流化床干燥器操作参数的设定，将干燥物料控制在恰好湍动流化的状态，在达到充分、快速干燥的目的的同时，又能使能耗降到最低，具有广阔的工业应用前景。
　　 第三，利用AE技术检测MSMPR中硫酸钾及醋酸钠结晶时的亚稳区，提出一种快捷、有效检测结晶釜中结晶过程亚稳区的方法。在实验室搭建冷模实验装置，分别进行硫酸钾和醋酸钠的匀速降温结晶实验，同时采集AE信号，通过信号解析获取结晶时刻的温度，得到该操作条件下的最大过冷度，并针对各操作参数变化及有无晶种对亚稳宽度的影响展开研究。最后，在铁制的MSMPR中进行了该方法的验证。验证结果表明，该方法对于不同结晶釜均具有较好的检测效果。本研究为结晶过程中亚稳区的检测提供一种简便的方法，有利于结晶过程操作参数的设定，使结晶点始终控制在亚稳区内，以获得高质量的晶体，工业应用前景广阔。

目录

论文说明

声明

致谢

摘要

第1章 绪论

第2章 文献综述

2．1 干燥单元及结晶单元工艺过程介绍

2．1．1 干燥过程

2．1．2 结晶过程

2．2 现有粒径检测技术回顾

2．2．1 粒径分布检测方法概述

2．2．2．粒径分布检测方法分类

2．2．3．小结

2．3 现有湿含量检测技术回顾

2．3．1 湿含量检测方法概述

2．3．2 湿含量检测方法分类

2．4 现有结晶过程检测技术回顾

2．4．1 常见的溶解度曲线测定方法

2．4．2 常见的过饱和度曲线测定方法

2．5 无损被动式声发射技术回顾

2．5．1 声发射技术的基本原理及发展

2．5．2 声发射技术在化工过程中的应用

2．6 课题的提出

第3章 实验装置与方法

3．1 实验装置

3．1．1 流化床干燥机

3．1．2 MSMPR结晶釜

3．2 实验物料

3．2．1 干燥物料

3．2．2 结晶物料

3．3 实验细节与方案

3．3．1 声发射传感器

3．3．2 采样频率

3．3．3 传感器位置

3．3．4 实验方案

3．4 小结

第4章 流化床干燥器中基于声发射技术的颗粒湿含量预测模型

4．1 工业背景

4．2 理论及方法

4．3 基于声波主频的湿含量预测模型

4．3．1 声波频率与湿含量之间的关系

4．3．2 声波频率模型的推导

4．3．3 模型效果检验

4．4 基于声波能量的湿含量预测模型

4．4．1 频段选取

4．4．2 AE信号能量与湿含量之间的关系

4．4．3 基于能量的湿含量预测模型的构建

4．5 小结

第5章 流化床干燥机中流化性能的检测

5．1 理论及方法

5．2 实验部分

5．2．1 物料及装置

5．2．2 实验方案

5．3 结果与讨论

5．3．1 利用压力脉动信号的标准差值判别流化状态

5．3．2 利用AE信号的标准差值判别流化状态

5．3．3 流型转变速度的理论计算值

5．4 工业应用实例

5．5 小结

第6章 结晶过程中亚稳区的在线检测

6．1 工业背景

6．2 理论及方法

6．3 实验部分

6．3．1 物料及装置

6．3．2 实验方案

6．4 实验方法可靠性检验

6．5 结果与讨论

6．5．1 亚稳区测定结果

6．5．2 操作参数对亚稳区宽度的影响

6．5．3 铁制结晶釜中的应用研究

6．6 小结

第7章 结论和展望

7．1 结论

7．2 展望

主要符号说明

参考文献

作者简介