离子色谱在线前处理及柱后衍生方法开发

摘要

自二十世纪七十年代，离子色谱问世，至今四十余年间，它作为色谱的一个重要分支，已经成为各种离子化合物最有效的分析手段，被广泛应用于化工产品纯度检测、废水污水环境监测、电力和能源、食品及饮料检测、制药工业和生命科学等各个行业领域。随着离子色谱应用领域的快速拓展，所面临的样品呈现目标离子多样化、样品基质复杂化的特点，因此，不断优化样品前处理方法、探索与各种检测器的联用手段以提高灵敏度便成为了其发展的必由之路。本文通过对离子色谱在线样品前处理系统及离子色谱柱后衍生方法的运用，建立了复杂基质样品中阴离子的离子色谱分析检测体系，主要研究内容由如下几部分构成。
　　首先简单介绍了离子色谱的发展、分类及其主要应用领域，从离子色谱前处理方法及柱后衍生方法两个方面的研究进展进行讨论，并对各方法的优缺点进行了总结。
　　其次探索并优化了离子色谱在线样品前处理体系，并将其应用于皮革中的三价铬与六价铬离子的检测及转基因大豆油中草甘膦离子的分析。采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机物基质，样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2mL接收环内，通过柱切换技术，接收环内的离子由淋洗液带至阴离子分析柱中分离，并依照目标离子的特性选择不同的检测方法。实验结果表明，该方法具有前处理步骤少、重现性好、分析速度快、自动化程度高等优点。
　　再次建立了离子色谱-柱后衍生紫外可见检测分析体系，并将其应用于硅酸根离子与磷酸根离子的同时分析。本方法以酸化的钼酸钠溶液为衍生液，以一定浓度的抗坏血酸溶液为还原剂，加热条件下迅速生成在805 nm处具有强吸收的钼蓝杂多酸，以此定量，完成对环境水中痕量硅酸根与磷酸根离子的分析。该方法可有效消除F-对钼蓝衍生法的干扰，具有重现性好、灵敏度高且选择性佳的优点。
　　最后利用离子色谱电导检测法完成对世界上应用最为广泛的除草剂——草甘膦中亚氨基二乙酸的检测。方法可操作性强、检出限低，首次实现对草甘膦中亚氨基二乙酸的系统分析。

目录

声明

致谢

摘要

第1章 绪论

1．1 离子色谱前处理方法的研究进展

1．1．1 样品提取

1．1．2 复杂基体消除

1．1．3 痕量物质的浓缩与富集

1．2 离子色谱检测方法研究进展

1．2．1 电荷检测法

1．2．2 安培检测法

1．2．3 质谱检测法

1．2．4 光学检测法

1．3 本论文研究依据及主要内容

参考文献

第2章 离子色谱在线前处理系统的建立及应用

2．1 离子色谱在线前处理法同时测定皮革中的三价铬与六价铬离子

2．1．1 引言

2．1．2 实验部分

2．1．3 结果与讨论

2．1．4 小结

2．2 离子色谱在线前处理法测定转基因大豆油中的草甘膦离子

2．2．1 引言

2．2．2 实验部分

2．2．3 结果与讨论

2．2．4 小结

2．3 本章小结

参考文献

第3章 离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测同时分析硅酸根与磷酸根离子

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 标准溶液及衍生液配制

3．2．3 分析条件的选择

3．3 结果与讨论

3．3．1 方法学验证

3．3．2 样品测定

3．4 本章小结

参考文献

第4章 离子色谱法测定草甘膦除草剂中的亚氨基二乙酸

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 溶液配制

4．2．3 色谱条件

4．3 结果与讨论

4．3．1 方法学验证

4．3．2 样品测定

4．4 本章小结

参考文献

总结与展望

攻读硕士学位期间主要的研究成果