新洋茉莉醛的合成工艺研究

摘要

新洋茉莉醛是一种全球广泛应用的香料，有温柔的兔耳草似的花香香气，在化妆品、皂用香精的配方中，用量在20％之内，使用量大并且价格高，故研究新洋茉莉醛的合成有重要意义。
　　论文以洋茉莉醛为原料，先采用分步法合成新洋茉莉醛，第一步合成亚胡椒基丙醛，通过单因素法确定了最佳反应条件为:洋茉莉醛100g，甲醇100g，丙醛40g，氢氧化钾3g，反应温度40℃，反应时间1.5h，收率为71.4％。
　　第二步亚胡椒基丙醛加氢合成新洋茉莉醛，采用单因素法确定了最佳反应条件为:亚胡椒基丙醛100g，甲醇100g，5％钯-碳催化剂5g，加氢釜绝压300KPa，反应温度40℃，反应时间3h，收率为93.1％。两步总收率66.5％。对两步反应的结构产物进行了表征。
　　然后尝试采用一锅法合成新洋茉莉醛，即将合成和加氢两步反应在一个加氢釜内完成。用正交法探索得到最佳反应条件为:洋茉莉醛100g，甲醇100g，丙醛40g，5％钯-碳催化剂5g，氢氧化钾3g，加氢釜绝压300KPa，反应温度40℃，反应时间3h，收率64.8％。
　　比较两种合成方法，分步法中亚胡椒基丙醛需要蒸馏提纯，工业生产需将固体烘化溶解，过程繁琐，但是反应易控制，一锅法反应减少中间过程，缩短操作时间，但是影响反应因素多，是探索合成新洋茉莉醛的一个方向。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 文献综述

1．1 课题背景

1．1．1 洋茉莉醛的性质

1．1．2 洋荣莉醛的应用

1．1．3 新洋茉莉醛的性质

1．1．4 新洋茉莉醛的应用

1．2 洋茉莉醛和新洋茉莉醛的合成方法

1．2．1 洋茉莉醛的合成方法

1．2．2 新洋茉莉醛的合成方法

1．2．3 新洋茉莉醛合成其它香料

1．3 立题依据及本文研究内容

第2章 洋茉莉醛合成亚胡椒基丙醛

2．1 实验试剂和仪器

2．1．1 实验试剂

2．1．2 实验仪器

2．1．3 主要分析方法

2．2 亚胡椒基丙醛的合成

2．2．1 亚胡椒基丙醛的性质和用途

2．2．2 亚胡椒基丙醛的合成方法

2．2．3 实验步骤

2．2．4 亚胡椒基丙醛反应液的后处理

2．2．5 结果与讨论

2．2．6 反应溶剂的研究

2．2．7 副反应研究

2．2．7 产物结构表征

2．3 结论

第3章 亚胡椒基丙醛合成新洋茉莉醛

3．1 实验试剂和仪器

3．1．1 实验试剂

3．1．2 实验仪器

3．2 亚胡椒醛氢化合成新洋茉莉醛

3．2．1 加氢催化剂

3．2．2 实验步骤

3．2．3 结果与讨论

3．2．4 副反应研究

3．2．5 产物结构表征

3．3 小结

第4章 一锅法合成新洋茉莉醛

4．1 实验试剂和仪器

4．1．1 实验试剂

4．1．2 实验仪器

4．2 实验步骤

4．3 实验结果与讨论

4．4 结果与讨论

4．5 验证实验

4．6 催化剂研究

4．6．1 缩合反应催化剂

4．6．2 加氢反应催化剂

4．7 副反应研究

4．8 小结

第5章 新洋茉莉醛的工业化生产

5．1 概述

5．2 设备清单

5．3 工艺流程图

5．4 工艺过程框图

5．5 结果与讨论

5．5．1 亚胡椒基丙醛合成

5．5．2 亚胡椒基丙醛加氢

5．5．3 新洋茉莉醛的蒸馏

第6章 结论

参考文献

附录

作者简介