特种硅氧烷混合环体的合成与分析

摘要

甲基硅油是最常用的普通硅油，它具有良好的化学稳定性、柔软性、憎水性、生理惰性等性能。采用其它有机基团代替部分甲基基团，可以改善甲基硅油的某些性能，拓展应用领域，是改性硅油的重要发展方向之一。本论文工作通过二甲基二氯硅烷与含有其它有机基团的甲基氯硅烷的共水解与环化反应，合成与分析特种硅氧烷混合环体，为进一步制备链结构组成分布较为均匀的改性硅油奠定基础。
　　本文第一部分研究了含单种有机基团甲基硅氧烷混合环体的合成与表征。分别以不同有机基团甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷(DDS)为原料、ZnO为催化剂，经水解制备分别得到甲基苯基硅氧烷混合环体、甲基含氢硅氧烷混合环体、甲基三氟丙基硅氧烷混合环体。FT-IR和1H-NMR分析表明，Si-Ph键、Si-H键、Si-CH2CH2CF3存在于既定硅氧烷混合环体，并利用GC-MS分析手段对多种不同组合的硅氧烷混合环体进行分析和结构组成解析。同时通过设计正交实验，探讨了水解介质、加料速率、反应温度对混合环体合成的影响。结果表明，加料速率对反应的影响程度最大，最优的反应条件为反应温度35℃，加料速率1ml/min，反应体系中水的摩尔量是二氯硅烷8～10倍最佳。以甲基苯基硅氧烷混合环体为原料，催化开环聚合制备了热稳定性改善的苯基改性硅油。
　　第二部分研究了含多种有机基团取代硅氧烷混合环体合成工艺。首先以两种、三种甚至四种含有不同有机基团甲基二氯硅烷为原料，ZnO为催化剂，经水解制备分别得到苯基三氟丙基硅氧烷混合环体、苯基乙烯基硅氧烷混合环体、甲基苯基三氟丙基硅氧烷混合环体和甲基苯基三氟丙基氢硅氧烷混合环体。利用GC-MS分析手段对多种取代基改性的硅氧烷混合环体进行分析和结构组成解析。采用以上多种取代基改性的硅氧烷混合环体作为原料，经开环聚合工艺，获得了含多种有机基团的改性硅油。改性硅油分子链中引入苯基基团有效的改善了硅油产品的耐高温性能，引入三氟丙基可以有效的改善硅油的表面性能，而十二烷基改性基团存在可以有效改善硅油与矿物油等基础油的相容性，使得改性硅油有更好的应用前景。

目录

声明

致谢

摘要

1 文献综述

1．1 有机硅材料概述

1．2 有机硅发展历程概述

1．3 有机硅化合物分类

1．4 聚硅氧烷的合成

1．4．1 缩聚合成

1．4．2 催化聚合合成

1．5 聚硅氧烷的有机官能化

1．5．1 甲基苯基改性聚硅氧烷

1．5．2 含氟改性聚硅氧烷

1．6 有机硅化合物与的分析方法

1．6．1 化学分析法

1．6．2 物理及物理化学分析方法

1．7 本课题的提出和研究内容

2 含单种有机基团的甲基硅氧烷混合环体的合成与分析

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 原料和仪器

2．2．2 实验方法

2．2．3 测试和表征

2．3 结果与讨论

2．3．1 硅氧烷混合环体的核磁表征

2．3．2 硅氧烷混合环体的红外表征

2．3．3 硅氧烷混合环体的GC-MS分析

2．3．4 合成反应条件的选取

2．3．5 硅氧烷混合环体的应用

2．4 本章小结

3 多种有机基团取代硅氧烷混合环体的合成与分析

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 原料和仪器

3．2．2 实验方法

3．2．3 测试和表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 二单体水解制备硅氧烷混合环体

3．3．2 三单体水解制备硅氧烷混合环体

3．3．3 四单体水解制备硅氧烷混合环体

3．4 硅氧烷混合环体开环反应制备多基团共改性硅油

3．4．1 改性硅油产品的合成

3．4．2 多基团共改性硅油性能表征

3．5 本章小结

4 总结与展望

4．1 总结

4．2 展望

参考文献

个人简历