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聚合物表面类金刚石膜的制备及其阻隔性研究

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摘要

1 前言

2 文献综述

2.1 类金刚石膜简介

2.2 类金刚石薄膜的结构与性能

2.2.1 类金刚石薄膜的结构

2.2.2 类金刚石薄膜成膜机理

2.2.3 类金刚石薄膜的性能

2.2.4 类金刚石薄膜的阻隔性

2.3 DLC薄膜的运用

2.3.1 机械领域

2.3.2 光学领域

2.3.3 医学应用

2.3.4 包装印刷领域

2.4 DLC薄膜的制备工艺

2.4.1 物理气相沉积

2.4.2 化学气相沉积

2.4.3 DCV法制备DLC薄膜

2.4.4 等离子体增强化学气相沉积

2.5 本论文研究思路的提出

3.实验材料与方案

3.1 实验材料

3.2 实验设备

3.3 实验方法

3.3.1 实验准备

3.3.2 实验操作流程

3.4 实验方案

3.4.1 实验参数

3.4.2 实验参数影响因素

3.5 DLC薄膜分析方法

3.5.1 拉曼(Raman)检测

3.5.2 场发射扫描电子显徼镜(FESEM)

3.5.3 AFM

3.6 阻隔性能测试

3.6.1 氧气和二氧化碳阻隔性测试

3.6.2 永蒸气透过率测定

4 PET表面沉积DLC薄膜的制备

4.1 PET简介

4.2 样品的制备

4.3 表征分析方法

4.4 阻隔性能的试验方法

4.5 结果和讨论

4.5.1 表面形貌分析(FESEM)

4.5.2 结构分析(拉曼分析)

4.5.3 阻隔性能

4.6 结论

5 OPP表面沉积DLC薄膜的制备

5.1 OPP简介

5.2 样品的制备

5.3 DLC薄膜的形态和结构分析方法

5.4 DLC膜阻隔性能分析方法

5.5 结果和讨论

5.5.1 拉曼结构分析

5.5.2 表面形貌分析FESEM

5.5.3 AFM的表面形态分析

5.5.4 阻隔性能

5.6 结论

6 研究工作总结与展望

6.1 结论

6.2 展望

6.2.1 存在的问题

6.2.2 后续工作展望

参考文献

个人简历

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摘要

类金刚石(diamond-like carbon,DLC)薄膜具有高硬度、高弹性模量、优异的减摩耐磨性能、良好的光透过性、较强的化学稳定性和生物相容性等优异的性能,在太空机械、加工模具、汽车、电子器件、光学、生物医学等领域拥有广阔的应用前景。本文采用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD)在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚丙烯(OPP)薄膜材料表面沉积DLC薄膜来增强薄膜的阻隔性,拟将其应用于包装中以达到代替金属蒸镀、金属氧化物镀膜等材料的目的,同时还改善材料使用安全性及回收性能。论文通过实验探索了PECVD法在柔性薄膜(PET和OPP)上制备DLC薄膜的可行性,并考察了PECVD法工艺参数对柔性薄膜上沉积DLC薄膜性能的影响,优化了PECVD法工艺参数。
  论文首先在PET和OPP表面采用PECVD法沉积了DLC膜,工作气体为乙炔和氩气。采用拉曼光谱和SEM研究了表面形貌和DLC膜的内部结构,表面粗糙度通过原子力显微镜分析(AFM),测试了DLC膜的阻隔性能。结果表明,沉积工艺参数对PET表面的DLC膜生长速率和结构性能有重要影响,纳米金刚石膜主要由sp2和sp3杂化化合物构成,DLC膜越厚,PET薄膜的阻隔性能越好。DLC膜能将PET薄膜的最佳的氧阻隔性能和水蒸气阻隔性能分别提高11倍和近12倍,此时ID/IG比率为0.76。PECVD方法也可以在OPP表明制得致密、均匀和大光滑表面的DLC膜,AFM结果表明,PECVD是OPP表面上沉积均匀光滑DLC膜的可靠方法。当射频功率从200W增加到1000W时,表面粗糙度均方根(RMS)从2.149nm降低到0.989nm,表面粗糙度(Ra)从1.622nm降低到0.776nm。与未处理的OPP膜相比,处理过的OPP的阻隔性能明显改善。当DLC膜以射频功率1000W,Ar∶ C2H2=1∶2,沉积时间60s和沉积压力15Pa沉积时,OPP膜的最佳氧气和二氧化碳阻隔性能分别提高7倍和4倍,其中DLC膜的ID/IG比接近0.396,DLC膜的厚度为17.9nm。

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