固相萃取技术-液相色谱法在有机胺类化合物分析中的方法研究

摘要

有机胺是一类重要的有机化合物，它们广泛存在于生命体系中，与生命活动和人类的日常生活关系非常密切。此外，有机胺在表面活性剂、药物制剂（抗生素）、农药制剂及染料合成剂等工业生产中具有广泛用途。随着人们生活水平的不断提高，食品安全和身心健康问题越来越备受关注，建立操作简便、快速、灵敏、准确、环境友好的有机胺类化合物的检测方法对生命科学、药学、化学等领域的研究具有十分重要的意义。本论文将在线固相萃取、磁固相萃取和分散固相萃取等新型固相萃取技术应用于复杂样品基质中有机胺类化合物的分析中，论文的具体内容包括以下几个方面： 第一章综述了固相微萃取、搅拌棒固相萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、在线固相萃取等新型固相萃取方法和应用情况。 第二章将茶叶样品在线大体积进样后，使用DionexIonPacNG1柱在线净化，DionexIonPacSGS柱富集样品中的敌草快和百草枯离子，然后通过柱切换使DionexIonPacSGS柱中的目标离子进入分析柱DionexIonPacSCS柱分离，紫外检测器检测。该方法检出限的为0.15μgL-1and0.06μgL-1，回收效率范围为86.9%-102.9%，精密度小于10.1%。 第三章建立了在线固相萃取-离子色谱法，直接应用于乳制品中左旋肉碱、胆碱及Na、K、Mg、Ca的分析中。此外，将优化后的柱切换离子色谱法与超声辅助分散液液微萃取结合应用于食用油中的总胆碱的检测中。采用Dionex IonPacNG1柱在线净化，1mL定量环收集待测离子，然后通过柱切换使目标离子进入分析柱分离，电导检测器检测，该方法操作简便、快速、可靠。 第四章制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯微球前处理柱和马来酸修饰聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯微球阳离子色谱柱，首先使用前处理柱对人体尿液样品进行在线净化，然后通过柱切换使样品中的甜菜碱、左旋肉碱和胆碱离子进入自制阳离子色谱柱分离，非抑制性电导检测器检测。该方法操作简便，分离速度快，大大缩短了分析时间。 第五章基于氧化石墨烯/零价纳米铁(GO/nZVI)磁性复合物建立了磁固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定了牛奶和水中的四环素类抗生素残留。通过调节pH使GO和nZVI在静电引力作用下自组装成磁性复合材料GO/nZVI。实验优化了影响磁固相萃取的实验条件，其中pH是磁固相萃取重要影响因素。该方法以水溶液(pH11)作为洗脱剂，无需有机溶剂，GO/nZVI磁性复合物具有pH可调控性，操作方法简单，是一种新型的环境友好型固相萃取技术。 第六章采用QuEChERS方法对土壤基质中的65种含氮有机农药进行提取净化，确定了高效液相色谱-串联质谱条件，在动态多反应模式对65种有机胺类农药进行检测，方法的相关系数大于0.9952，回收率为70%-104%。该方法操作简便、快速、可靠。

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