RE2Fe14B/Fe3B型合金过热熔体的凝固特性和磁性能

摘要

本文在不同熔体过热温度条件下制备了快淬无Nb添加的Nd9Fe76Ti3C1B11和含Nb的Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11合金薄带，并通过优化退火处理得纳米晶Nd9Fe76Ti3C1B11和Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11合金薄带。通过XRD、DTA、DSC、VSM和MAUD等测试、分析方法，研究了随着过热度ΔT+的不断上升，Nd9Fe76Ti3C1B11合金薄带形核过冷度ΔT-所呈现的一系列变化，对比了优化退火前后Nd9Fe76Ti3C1B11和Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11合金薄带在微观组织、晶化行为方面的不同，以及两者综合磁性能的变化，并进行了深入、详细的讨论。 XRD结果表明：淬态Nd9Fe76Ti3C1B11合金薄带在120K过热度时的XRD衍射图谱，呈现出完整非晶包。而ΔT+为40K时的Nd9Fe76Ti3C1B11快淬组织由Nd2Fe14B、α-Fe以及Fe3B纳米晶和少量非晶构成。随着熔体过热度不断上升至60K和100K，非晶相不断增多，薄带中的纳米晶相的相含量百分比逐渐降低。经计算，过热度为40K、60K、100K的淬态合金结晶度分别为72.2%、44.5%和15.1%。经适当温度晶化退火后，Nd9Fe76Ti3C1B11合金薄带的Nd2Fe14B相和α-Fe相显著增加，退火后的晶态峰较淬态时更为尖锐。 DSC结果表明：四种过热度条件下的Nd9Fe76Ti3C1B11淬态薄带均呈现三步晶化，其中过热度ΔT+为100K与120K薄带的放热反应较40K与60K明显。四种薄带的第三个放热峰均显示为最小，表明此时合金已基本晶化。过热度ΔT+为120K时的总焓值最大为99.71J/g，分别是ΔT+为40K、60K、100K时的19.43、1.31、1.05倍，过热度ΔT+为100K时的总焓值最大为94.66J/g，分别是ΔT+为40K、60K时的1.24、18.45倍，说明熔体过热处理能够促进非晶合金的形成，且在一定过热度范围内，非晶含量随着过热度的增加而不断上升，即G FA不断增加。 精修软件MAUD的计算表明：添加Nb元素Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11退火态薄带的Nd2Fe14B相含量较未添加的要高，40K、60K、100K、120K条件下的含Nb薄带的Nd2Fe14B相含量分别较未添加的高了10.53%、2.78%、0.26%以及0.75%，而含Nb薄带的α-Fe含量也均较未添加的高，在40K、60K、100K、120K条件下分别高了7.83%、12.08%、0.83%以及4.69%。随着熔体过热度的不断上升，两种退火态薄带的平均晶粒尺寸均不断减小，均在120K时获得最小值，Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11和Nd9Fe76Ti3C1B11退火态薄带的平均晶粒尺寸最小值分别为26nm和28nm。 优化退火态薄带的磁性能研究表明：相同过热度下的Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11和Nd9Fe76Ti3C1B11退火态薄带，添加Nb元素合金薄带的矫顽力、最大磁能积均大于未添加的合金薄带，但Nb元素的添加对剩磁的影响未呈现较大规律性。随着过热温度的不断增加，两种薄带的磁性能均显示出不断上升趋势，最佳磁性能分别出现在过热度为120K与100K时。此时，Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11和Nd9Fe76Ti3C1B11退火态薄带的最佳磁性能分别为：Hci=591.82kA·m-1，Br=0.83T，(BH)max=96.49kJ·m-3以及Hci=511.06kA·m-1，Br=0.88T，(BH)max=85.69kJ·m-3。 本文还将本课题组以往研究的Nd9Fe72Ti4C2B13、Nd9Fe70Ti4C2B15两种淬态薄带与本文的Nd9Fe76Ti3C1B11样品进行了对比，研究了B含量的不同对Nd-Fe-B基薄带的影响。当过热度ΔT+=60K时，Nd9Fe76Ti3C1B11、Nd9Fe70Ti4C2B15快淬薄带的微观结构比较一致，由Nd2Fe14B、α-Fe以及Fe3B相组成，而Nd9Fe72Ti4C2B13淬态薄带还存在亚稳相Nd2Fe23B3。三种优化退火态薄带，随着B含量的不断增加，晶粒不断细化，B11合金薄带中软、硬磁相的相对体积分数分别为76%、24%，B15合金薄带中软、硬磁相的相对体积分数分别为80.2%、19.8%。相比较而言，B11时，合金退火薄带的剩磁比和磁能积最好，表明其纳米晶交换耦合作用较强，这可能是是该薄带中软、硬磁性相相对体积分数更为合适所致。

目录

声明

引言

1绪论

1.1纳米复合永磁材料的发展概况

1.1.1纳米复合永磁材料的简介

1.1.2纳米复合永磁材料的分类

1.1.3纳米复合永磁材料的制备方法

1.2关于非晶合金的的研究

1.2.1非晶形成能力

1.2.2非晶形成能力的判定依据

1.2.3非晶合金的结构

1.3熔体过热处理

1.3.1熔体过热处理的基本概念

1.3.2熔体过热处理技术

1.3.3 熔体过热处理的研究现状

1.3.4熔体过热法的控制因素

1.3.5熔体凝固和过冷度的关系

1.4选题意义及主要研究内容

1.4.1论文目的与意义

1.4.2主要研究内容

2.1实验流程设计

2.2实验样品制备过程

2.2.1合金铸锭的制备

2.2.2淬态薄带的制备

2.2.3淬态合金薄带的热处理

2.3样品的测量与表征

2.3.1 X射线衍射物相分析(XRD)

2.3.2 DTA与DSC分析

2.3.3磁性能测试(VSM)

2.3.4精修软件(MAUD)

3 Nd9Fe76Ti3C1B11合金的凝固特性

4.1熔体过热度对Nd9Fe76Ti3C1B11快淬组织、晶化行为的影响

4.2过热度对Nd9Fe76Ti3C1B11优化退火态薄带微观组织与综合磁性能的影响

4.3不同熔体过热度（40K、60K、100K、120K）对Nd9Fe76Ti3C1B11退火薄带磁性能的影响

4.4本章小结

5含Nd的Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11和无Nd的Nd9Fe76Ti3C1B11合金熔体过热快淬薄带的组织结构与性能对比

5.1 Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11和Nd9Fe76Ti3C1B11熔体过热快淬薄带的组织结构对比

5.2 Nd9Fe73Ti3C1Nb3B11和Nd9Fe76Ti3C1B11熔体过热快淬薄带的磁性能对比

5.3本章小结

6 Nd9Fe76Ti3C1B11、Nd9Fe72Ti4C2B13与Nd9Fe70Ti4C2B15熔体过热淬态、优化退火态薄带的微观组织、综合性能对比

6.1 B含量分别为11、13、15的熔体过热淬态薄带的微观结构对比

6.2 B含量对熔体过热优化退火态薄带磁性能的影响

6.3本章小结

7总结

参考文献

在学研究成果

致谢