有机硅及相关产品中微量离子的离子色谱分析研究

摘要

有机硅产品是一类品种众多、性能优异且应用前景广阔的新型材料产品，但至今为止尚未有关于有机硅产品中微量离子分析的系统研究。为了提高有机硅及相关产品的质量控制水平，本文采用离子色谱技术系统地研究了白炭黑、硅烷偶联剂、硅油、硅橡胶等有机硅样品中微量离子的定量方法，并尝试了离子色谱与质谱联用进行样品中未知离子的鉴定研究。论文的主要内容由以下四个章节组成。
　　第一章介绍了有机硅产品及离子色谱分析的现状。重点介绍了常见有机硅产品的应用；有机硅产品的分析；微量离子对产品质量及其合成工艺的影响；离子色谱所采用的样品前处理技术。
　　第二章采用离子色谱技术对各类白炭黑中的微量阳离子进行了定性、定量分析研究。对白炭黑样品的纯水萃取液中检测到的Na+和NH4+离子，通过优化萃取条件，如萃取方法、萃取剂体积、萃取时间，建立了上述离子的定量分析方法；通过实际样品的检测，为白炭黑产品的质量控制提供了一种可行的技术参考。
　　第三章建立了一种合理的样品前处理方法（纯水萃取），并结合离子色谱实现对各类硅氧烷中微量氯离子的准确定量。对纯水萃取条件和离子色谱方法进行优化，并对各类硅油、硅氧烷样品中氯离子的含量进行测试。同时，以3-氯丙基三乙氧基硅烷为例，比较了纯水萃取和氧弹燃烧两种前处理技术的分析结果，进一步说明纯水萃取才是真正的游离离子的萃取技术.
　　第四章利用离子色谱仪与电喷雾高分辨质谱仪进行联用，对市场上普遍使用的洗虾粉成分进行分析，利用飞行时间质谱的高分辨能力检测到了硫代硫酸钠这个未知组分。这也为后期有机硅产品的未知组分分析提供了基础研究。

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第一章 绪论

1.1 有机硅化学发展简史

1.2 有机硅化合物的分类[17]

1.3 常见有机硅产品及分析方法

1.4 微量离子对产品质量的影响及其定量研究

1.5 离子色谱简介

1.6 离子色谱样品前处理技术

1.7 本章小结

1.8 参考文献

第二章 白炭黑中微量钠离子和铵离子同时检测研究

2.1 前言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

2.5 参考文献

第三章 硅氧烷样品中微量氯离子的定量分析研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

3.5 参考文献

第四章 离子色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析及其在未知组分鉴定中的应用研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

4.5 参考文献

全文总结

硕士期间研究成果

作者简历