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甲基硅氧烷环体及其聚合物的分析研究

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第一章 绪论

1.1 概述

1.2 有机硅化合物的分类

1.3 聚硅氧烷的特性

1.4 聚硅氧烷的应用

1.5 有机硅化合物的潜在危害

1.6 有机硅化合物的分析

1.7 本章小结

1.8 参考文献

第二章 日用品中挥发性甲基硅氧烷环体的顶空气相色谱分析

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

2.5 参考文献

第三章 使用液质联用技术进行低黏度硅油的组分分析研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

3.5 参考文献

第四章 水样中低聚羟基硅油的液质联用分析研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

4.5 参考文献

第五章 硅油的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析研究

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

5.5 参考文献

全文总结

附录1 第二章补充数据

附录2 第三章补充数据

硕士期间工作成果

作者简介

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摘要

有机硅产品种类众多、性能优异,在各行各业都有广阔的应用前景。然而,有机硅化合物并无已知自然源存在,其大量生产和应用将通过各种途径进入人体和环境,可能会威胁人类的健康和环境的可持续发展。因此,非常有必要进行各种介质中有机硅化合物的分析研究。但目前相关报道仍然十分有限。本论文选取了几种代表性的有机硅化合物,对日用品介质中挥发性甲基硅氧烷和地表水中低分子硅油进行分析方法研究,并对硅油进行了组分分析研究。其主要内容包括以下四个部分:
  1.针对挥发性甲基硅氧烷环体分析受干扰严重特点,本研究采用顶空进样气相色谱技术,建立了基质复杂的日用品中4种主要环状挥发性甲基硅氧烷同时定量的分析方法,并已应用于多个实际样品的分析。
  2.采用液质联用技术进行了低黏度硅油的组分分析,采用高分辨质谱和二级质谱技术,鉴定出了羟基硅油中的甲氧基封端硅油和含氢硅油中的羟基封端硅油。
  3.采用液质联用结合固相萃取技术,建立了地表水中小分子量羟基硅油的定量分析方法,并优化了固相萃取条件和液质分析参数。该方法在1~100μg/mL的线性范围内相关性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.06μg/mL,定量限为0.25μg/mL,加标回收率为66.8%~74.3%。
  4.采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对各种黏度硅油进行了表征研究,使用有机碱改善了传统2,5-二羟基苯甲酸基质,获得较好的点-点重现性。采用聚乙二醇400作为内标进行了羟基硅油的定量分析。

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