右旋伪麻黄碱拆分扁桃酸的研究

摘要

目的：1、用d-伪麻黄碱(Pseoduphedine)做拆分剂拆分扁桃酸，建立适合于工业化生产的拆分工艺。2、回收伪麻黄碱，解决拆分剂昂贵问题，3、提供新的拆分剂：光学纯扁桃酸。 方法：1、将拆分剂d-伪麻黄碱与d1-扁桃酸混合，在无水乙醇中成盐，加入含Ca2+溶液，析出沉淀，分别对沉淀和母液进行处理，得到d-扁桃酸和1-扁桃酸粗品，用甲苯重结晶，获得光学纯d-扁桃酸和1-扁桃酸。2、将反应中形成的盐酸伪麻黄碱溶液，用NaOH调至碱性，析出伪麻黄碱，用乙醇重结晶，回收可重复使用的d-伪麻黄碱。 结果：1、获得d-扁桃酸，收率为74.7％，光学纯度(ee％)98.7％、1-扁桃酸收率为91.1％，光学纯度(ee％)68.4％、总收率为82.9％。2、伪麻黄碱回收率为85.5％，％ee大于98％。 结论：1、解决了伪麻黄碱拆分扁桃酸的技术难点，Ca2+离子促进d-伪麻黄碱·d-扁桃酸盐沉淀；2、工艺条件满足拆分要求：3、成功回收伪麻黄碱，解决拆分剂昂贵问题，4、获得新的拆分剂：d-扁桃酸：5、为伪麻黄碱在化学领域找到了作拆分剂的应用。

目录

论文说明：英文缩略语表

声明

摘 要

前言

实验部分

1.概述

1.1拆分方法

1.2拆分原理

1.3工艺流程

1.4拆分质量控制指标

1.5仪器与试药

2.实验内容

2.1 d-伪麻黄碱·d-扁桃酸钙盐的合成工艺研究

2.2 d·d-钙盐水解工艺研究

2.3 d·l-钙盐水解工艺研究

3.伪麻黄碱回收工艺研究

3.1 实验方法

3.2碱的种类对回收的影响

3.3 pH值对回收的影响

3.4反应温度对回收的影响

3.5优化回收工艺验证

4.小结

结 果

结论

致谢

参考文献

综述扁桃酸的应用及光学拆分研究进展

攻读硕士学位期间发表的学术论文