离子液体提取分离光甘草定的研究

摘要

光甘草定是光果甘草中的疏水性黄酮成分之一，在甘草黄酮中占11％，在光果甘草中0.2%左右，因此光甘草定的分离纯化技术成为开发光果甘草天然活性成分的关键性问题。本文以光果甘草中有特殊活性的黄酮类化合物光甘草定为研究对象，对光甘草定进行提取、分离及分离机理的研究。具体研究内容如下：
　　采用反相高效液相色谱的分析方法，以光甘草定的得率为指标，研究了光甘草定的提取方法、提取溶剂及提取工艺条件。结果表明：以70%乙醇水溶液为提取溶剂，在料液比为1∶15（g/mL），温度为65℃条件下，微波提取40min时，从光果甘草中提取光甘草定的得率为2.56‰。
　　根据光甘草定和其它黄酮类化合物的亲疏水性、极性差异及分子结构的差异，筛选了不同亲疏水性、不同极性、不同烷基链长的离子液体对光甘草定萃取进行研究及离子液体的再生。结果表明：筛选出最优的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([C6mim][NTf2])；在光甘草定的浓度为0.4mg·mL?1，溶液pH值为7，相体积比（VIL/VLE）为1∶3，萃取时间为40min下，[C6mim][NTf2]萃取光甘草定的萃取率达96.04%；用2mol·L?1的氢氧化钠溶液和无水乙醇作反萃剂对离子液体进行再生，光甘草定回收率达98.96%，离子液体循环使用5次，萃取率未见下降。
　　选用Gaussian09软件，通过量子化学理论计算，采用密度泛函理论方法在B3LYP/6-31+g(d)水平上对光甘草定（GD）、醋酸阴离子（[OAc]?）、四氟硼酸阴离子（[BF4]?）、六氟磷酸阴离子（[PF6]?）、GD-[OAc]?、GD-[BF4]?和GD-[PF6]?进行优化。计算所得几何结构参数、相互作用能、频率及自然键轨道参数值表明：光甘草定与离子液体阴离子间的相互作用主要为氢键作用，它们之间相互作用的大小顺序为：GD-[OAc]?复合物>GD-[BF4]?复合物>GD-[PF6]?复合物；光甘草定和离子液体阴离子相互作用越大，则离子液体萃取光甘草定性能越好，理论计算与萃取实验结果相一致。
　　新疆光果甘草资源丰富，本实验为天然产物活性成分的开发选择性好、高效、节能、环境友好的溶剂和提取方法提供理论基础，而且本文结果对今后新疆光果甘草资源的深入开发研究有一定的参考价值。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 文献综述

1.1 甘草

1.2 离子液体简介

1.3 离子液体在分离方面的应用

1.4 离子液体量子化学研究

1.5 本课题研究目的和内容

第二章 实验部分

2.1 实验试剂和设备

2.2 实验方法

第三章 光果甘草中提取光甘草定的研究

3.1 实验结果与讨论

3.2 本章小结

第四章 离子液体萃取光甘草定研究

4.1 实验结果与讨论

4.2 本章小结

第五章 光甘草定和离子液体阴离子相互作用机理的研究

5.1 实验结果与讨论

5.2 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

作 者 简 介