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木糖脱水制备糠醛的绿色工艺研究

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第一章 文献综述

1.1生物质资源利用

1.2糠醛概述

1.3糠醛的绿色制备方法

1.4本论文研究内容

第二章 固体酸催化木糖制糠醛及固体酸催化与超临界二氧化碳萃取耦合的研究初探

2.1引言

2.2实验药品与设备

2.3实验方法与分析

2.4实验结果与讨论

2.5本章小结

2.6下一步工作建议

第三章 高温水催化木糖制糠醛的研究

3.1 引言

3.2 实验药品与设备

3.3 实验方法与分析

3.4 实验结果与讨论

3.5 本章小结

3.6 下一步工作建议

第四章 酸性功能化离子液体介质中木糖制糠醛的研究

4.1引言

4.2实验药品与设备

4.3实验方法与分析

4.4实验结果与讨论

4.5本章小结

4.6下一步工作建议

第五章 结论

参考文献

致谢

作 者 简 介

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摘要

木糖脱水制糠醛是酸催化反应,传统的催化剂剂是液体酸,会造成设备腐蚀、产物分离困难等一系列的问题。本文采用固体酸、高温水和离子液体代替传统的液体酸进行反应,并将固体酸催化反应与超临界萃取的工艺耦合起来做了初步探索,对高温水和离子液体催化木糖制糠醛的反应工艺进行了探究,结果如下:
  制备了SO3H-SBA-15、SO3H-G和SO3H-CNT等3种固体酸催化剂,将其应用于木糖制糠醛反应中以评价其催化效果。结果表明3种固体酸对木糖的转化率都可高达95%,但只有固体酸SO3H-SBA-15对生成糠醛的选择性较高得到糠醛产率为69%。将固体酸SO3H-SBA-15催化木糖的反应与超临界二氧化碳萃取耦合,得到木糖的转化率为93%,糠醛的收率为36%。
  高温水是一种经济高效环境友好的催化介质,比较高温水和液体酸以及固体酸催化剂的催化效果,结果表明使用高温水做催化剂可以代替液体酸和固体酸催化剂。考察了反应温度,反应时间,木糖初始浓度对高温水催化木糖制糠醛反应的影响,结果表明木糖初始浓度为10wt%,反应温度200℃,反应时间3h时可得到最佳的糠醛产率78%。
  制备了一种具有相分离特性的酸性离子液体(IL),IL同时具备了液体酸传质效果好和固体酸易分离的优点。使用IL催化木糖制糠醛,发现IL的催化效果比液体酸及固体酸要好。考察反应温度、反应时间和催化剂剂量对木糖制糠醛反应的影响,表明催化剂剂量为n(xylose):n(IL)=5:1,反应温度160℃,反应时间3h时可达到最高糠醛产率70%。考察离子液体的再生性,发现离子液体连续使用3次后,催化活性急剧下降,有待于进一步改进。

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