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石墨烯/氮掺杂二氧化钛纳米管的制备与光电性能研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 TiO2纳米材料

1.2.1 TiO2晶体结构

1.2.2 TiO2纳米管的制备方法

1.2.3 TiO2纳米管的应用

1.2.4 TiO2纳米管的光催化特性

1.3 石墨烯—Graphene

1.3.1 石墨烯的结构

1.3.2 石墨烯的特性

1.3.3 石墨烯的制备方法

1.4 离子注入技术

1.5 本实验的主要内容和意义

1.6 本实验所用到的药品及实验仪器

第二章 N掺杂TiO2纳米管阵列的制备及光电性能研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 样品制备

2.2.2 光电流密度测试

2.2.3 甲基橙光催化测试

2.2.4 亲水性测试

2.2.5 样品表征

2.3 表征分析

2.3.1 氮掺杂的TiO2纳米管阵列的SEM分析

2.3.2 UV-vis光谱分析

2.3.3 氮掺杂的TiO2纳米管阵列的XRD分析

2.3.4 氮掺杂的TiO2纳米管阵列的XPS分析

2.4 光电流密度分析

2.5 光催化性能分析

2.6 氮掺杂TiO2纳米管亲水性分析

2.7 本章小结

第三章 GO修饰TiO2纳米管阵列的制备及光电性能研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 样品制备

3.2.2 氧化石墨烯(GO)的制备

3.2.3 石墨烯修饰TiO2纳米管阵列的制备

3.2.4 光催化降解甲基橙测试

3.2.5 样品表征

3.3 表征分析

3.3.1 GO修饰TiO2纳米管阵列的XRD分析

3.3.2 GO修饰TiO2纳米管的SEM图谱分析

3.3.3 GO修饰TiO2纳米管的XPS分析

3.3.4 石墨烯修饰TiO2纳米管阵列的UV-vis光谱分析

3.4 光催化性能分析

3.5 本章小结

第四章 全文结论

参考文献

硕士在读期间发表的文章

致谢

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摘要

锐钛矿TiO2的禁带宽度为3.2eV,以TiO2为主的光催化剂只能吸收利用太阳光中的紫外线光部分,而太阳光中占90%以上的可见光部分却不能充分利用,不利于处理量大且浓度高的工业废水和废气。通过离子注入技术把氮离子注入钛基底浅层表面,再阳极氧化制得氮掺杂的TiO2纳米管,降低带隙,使光响应向大波长范围移动。在TiO2纳米管表面,将石墨烯等具备电子储存能力的材料通过电沉积途径与TiO2纳米管阵列薄膜相复合,石墨烯的优越导电能力能够减少光电子-空穴对复合。通过SEM、XRD、XPS等表征方法对所制备样品的元素及结构表面形貌,等进行表征,通过对甲基橙溶液光照条件降解的实验,研究了不同改性条件的TiO2纳米材料光催化活性的变化。
  (1)采用预先对钛片进行氮离子注入再阳极氧化的方法,成功制备得到氮掺杂的TiO2纳米管。该方法能够有效缩短TiO2纳米管制备的阳极氧化时间,并且不会影响TiO2纳米管整齐的阵列结构。通过光电流密度测试,可以确定氮掺杂能显著提高紫外光(可见光)辐射下TiO2纳米管的的光电流密度。并且随着氮注入剂量增加,光电流密度呈现先增加后减少的趋势,注入剂量为1×1017ions/cm2时光电流密度达到极值。这表明引入氮离子作为杂质离子更倾向于形成电子俘获中心,这种电子俘获中心能抑制光电子和空穴对的复合,提高分离效率。纯的TiO2纳米管的带隙为3.2eV,对可见光几乎没有响应,因此氮掺杂的TiO2纳米管在可见光下光电流的提高则能反应出杂质能带的产生。
  (2)以预先阳极氧化得到的TiO2纳米管作为阳极,Pt片作为对电极,通过电化学沉积法制备GO-TiO2纳米管,此法具有沉积速率高,厚度容易控制,统一性高,操作简单,对环境无污染等优点。对得到的GO-TiO2纳米管进行了光催化测试,电沉积时间30min的GO修饰TiO2纳米管对甲基橙的降解速率最高,经过90min的紫外光照射,90.6%的甲基橙被降解,是纯TiO2样品降解的1.5倍,而在可见光照射下,光催化性能提高更为显著,120min可见光照射甲基橙降解率达到46.5%,是纯TiO2样品降解的2.4倍。石墨烯具有优越的电子传导能力,其在与TiO2复合材料中起到电子吸收剂的作用,可以有效地抑制光生电子和空穴的复合,提高光响应能力。

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