乙苯脱氢催化剂的制备工艺研究

摘要

苯乙烯是石油化工的基础产品，生产苯乙烯的方法主要是乙苯脱氢法，Fe2O3-K2O-CeO2（即为Fe-K-Ce）系催化剂是主要的催化剂。但是目前该催化剂主要依赖进口，且其平均使用周期仅为24个月，因此开发性能好，使用周期长的乙苯脱氢催化剂具有重要的意义。 本研究首先对BASF厂家S6-42催化剂进行了测试和表征，表明Fe、K、Ce、Ca、Mo元素是该催化剂的主要成分，K2Fe22O34是主要的储钾相，也是主要的活性成分。采用小试固定床反应器，对乙苯脱氢反应的工艺条件进行了优化，较佳的工艺条件为：反应温度580℃，空速1.1h-1，水油比1.9∶1，催化剂粒径为20-40目，乙苯的平均转化率和苯乙烯的平均选择性分别为68.1%和88.5%。 其次，采用高温固相合成的方法制备乙苯脱氢催化剂，运用BET、XRD、XRF和XPS等表征测试方法研究了各参数对催化剂结构和活性的影响。对焙烧温度、金属氧化物制备方法、以及扩孔剂种类和加入量进行了研究。结果表明，较高的焙烧温度（850℃以上）是实现K2Fe22O34晶相的重要条件；采用FeSO4·7H2O为原料制备Fe2O3，Ce2(C2O4)3为原料制备CeO2，(NH4)6Mo7O24为原料制备MoO3，所得催化剂活性较高；孔结构和比表面积对于乙苯脱氢催化剂的活性有重要的影响，加入6%聚乙二醇2000作为扩孔剂时，所得催化剂的活性较好。 此外，对于K元素的加入方式以及钾铁比进行了研究，表明采用直接加入K2CO3，且在钾铁比为0.23（w/w）时所得催化剂的活性较高，此钾铁比值略低于厂家催化剂（0.24），可以增加催化剂的使用寿命。采用优化后催化剂，乙苯的平均转化率和苯乙烯的平均选择性分别为65.6%和87.6%。 本研究提供了制备乙苯脱氢催化剂的基础数据，为进一步开发高效耐用、工业规模的乙苯脱氢催化剂提供依据。

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