磷系阻燃剂的合成及阻燃Lyocell纤维的研制

摘要

该论文通过元素分析、TG、DSC、FTIR、核磁共振、质谱等分析方法对所合成的三种阻燃剂进行了测试分析.实验过程中,通过摸索选择了合适的催化剂、溶剂、反应时间、反应温度等合成条件.研究发现所合成的DDPS阻燃剂(C<,10>H<,20>O<,5>P<,2>S<,2>)与国外同类产品Sandaflam 5060具有相同的结构与性能,产品收率在85﹪以上,产品经纯化后纯度可达98﹪以上;合成的DDPN阻燃剂产率在80﹪以上,DDPSN的收率亦在85﹪以上.三种阻燃剂都有很好的耐水、耐碱性.该论文用N-甲基吗啉氮氧化物(NMMO)做溶剂,对纤维素浆粕进行浸泡、溶解、脱泡,纺制出了Lyocell纤维.并对原料浆粕的要求、NMMO溶剂的含水量、纺丝液的浓度、纺丝液温度、凝固浴的浓度、温度、气隙长度、纺丝速度等成丝工艺参数及其它影响最终成纤质量的因素进行了探讨,确定了最佳纺丝工艺参数.纺制出了性能良好的Lyocell纤维.应用SEM对纤维的表面及横戴面进行了观察.

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1 纤维素纤维的发展概况

1.1.1粘胶纤维：

1.1.2纤维素氨基甲酸酯(即CC法)纺丝工艺：

1.1.3 NMMO法生产再生纤维素纤维的新型纺丝工艺：

1.2 纤维素纤维阻燃技术的进展

1.2.1纤维素纤维的阻燃概况：

1.2.2纤维素纤维的阻燃改性：

1.2.3纤维素纤维用阻燃剂：

1.3 本课题的研究内容及意义

第二章磷系阻燃剂的合成及表征

2.1 2，2'—氧代双(5，5—二甲基—1，3，2—二噁磷烷—2，2'—二硫化物)(DDPS)的合成及表征实验

2.1.1实验仪器：

2.1.2实验药品：

2.1.3 DDPS合成原理如式1所示：

2.1.4三氯硫磷(PSCl3)的合成：

2.1.52—硫代—2—氯—5，5—二甲基—1。3，2—二氧磷杂环己烷（DDSP）的合成

2.1.6 DDPS的合成：

2.1.7阻燃剂的分析：

2.1.8反应条件的优化

2.1.9阻燃剂的解析

2.2 阻燃剂1，2—(2—氧代—5，5—二甲基—1，3，2—二氧磷杂环己－2－氨基)乙烷(DDPN)的合成及表征

2.2.1 2—氧代—2—氯—5，5—二甲基—1，3，2—二氧磷杂环己烷(DDOP)的合成及表征实验

2.2.2 1，2—二(2—氧代—5，5—二甲基—1，3，2—二氧磷杂环己—2—氨基)乙烷(DDPN)的合成及表征

2.3 1，2—二(2—硫代—5，5—二甲基—1，3，2—二氧磷杂环己—2—氨基)乙烷(DDPSN)的合成及表征实验

2.3.1合成路线

2.3.2合成步骤

2.3.3 DDPSN的解析

2.4结论

第三章Lyocell纤维的纺制

3.1实验部分

3.1.1仪器

3.1.2溶解实验

3.1.3 纺丝实验

3.1.4纤维纤度的测定

3.1.5湿膨胀率测试

3.1.6纤维强度及伸度测试

3.2结果与讨论

3.2.1纤维素溶解机理

3.2.2影响溶解的因素

3.2.3湿膨胀率测试

3.2.4 SEM观察

3.2.5影响Lyocell纤维性能的因素

3.2.6 Lyocell纤维的力学性能：

3.3结论

第四章阻燃Lyocell纤维的研制

4.1实验部分

4.1.1阻燃剂分散液的配制

4.1.2共混实验

4.1.3凝固浴的配制

4.1.4刮膜制样

4.1.5差示扫描量热法(DSC)实验

4.1.6 TG-DTA实验

4.1.7垂直燃烧实验及极限氧指数LOI的测定

4.1.8 SEM的观察分析

4.2 结果与讨论

4.2.l TG-DTA分析

4.2.2 DSC分析

4.2.3垂直燃烧实验结果分析

4.2.4阻燃Lyocell纤维的LOI值测定

4.2.5 SEM分析

4.2.6阻燃机理的探讨

4.3结论

第五章总结论

参考文献

致谢语

附录：研究生期间发表的论文