聚苯硫醚链增长受限机制、树脂纯化及其纤维性能表征

摘要

聚苯硫醚Poly(phenylene Sulfide，英文缩写PPS)具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃等物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，PPS作为高性能特种工程塑料和高性能复合材料在汽车、机械、航空、军工等领域得到越来越广泛的应用，具有极好的发展潜力和市场前景。确定本文的目标是合成线性高分子量PPS树脂，研究聚苯硫醚树脂链增长受限因素。采用高温凝胶渗透色谱和熔融指数等技术表征PPS。具体研究工作如下：
　　 确定了结晶硫化钠脱水工艺最佳条件，NMP(N-甲基吡咯烷酮)用量n(NMP/NazS)=3.0，脱水温度T=200℃，脱水时间2h，结晶硫化钠脱水率达到82％以上，溶剂NMP损失率≤3.5％。通过液相补料够使PPS的Mw有所提高，1,4-二氯苯封端效果最好，补料速率对1，2，4-三氯苯封端处理影响较大，降低1，2，4-三氯苯补加速率能够改善封端效果。
　　 在高温下，用NMP与去离子水的混合溶剂对PPS树脂进行纯化处理。确定了PPS树脂纯化工艺最佳条件是：NMP/PPS用量为1.2L/350g，溶胀温度270℃，溶胀时间10min，结晶温度230℃，结晶时间2h，补水量H2O/PPS为150ml/350g。
　　 探索并打通了500L规模的无水硫化钠法、结晶硫化钠法制备PPS的工艺流程，优化了放大工艺，结果表明该工艺条件具有稳定性好，产品粘度高，数据重现性好的特点。
　　 通过红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)等分析手段对纯化前后PPS树脂进行分析，分析测试表明，纯化工艺能部分除去PPS树脂中存在的无机离子杂质和有机低聚物。并对自制产品进行了切片制备、纺丝、纤维性能研究。