反应型非离子聚氨酯表面活性剂的合成及性能研究

摘要

本文以聚乙二醇(PEG)、甲基丙烯酸(MAA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和烷基醇为主要原料，合成了非离子反应型聚氨酯表面活性剂。合成过程分两步:(1)以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚为阻聚剂，甲苯作带水剂，合成了甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的单酯。最佳合成条件:n(PEG)∶n(MAA)=1∶1.10，反应温度120℃，催化剂用量为5％，阻聚剂用量2％，酯化率可达78.5％以上。(2)在二月桂酸二丁基锡(DBTDL)的催化下，将提纯后的单酯产物和烷基醇与IPDI反应，合成两端封端的反应型聚氨酯表面活性剂。最佳合成条件:选择二月桂酸二丁基锡为催化剂;加料顺序为IPDI与酯化产物先反应，后与烷基醇反应;第1步最佳反应温度60℃，反应时间2h，第2步反应温度65～70℃，反应时间2～2.5h。通过红外光谱、核磁共振谱对合成的产物的结构得到了确认。
　　 对合成的反应型聚氨酯表面活性剂进行了一系列物化性能的测试。实验证明此类表面活性剂有较高的表面活性，临界胶束浓度CMC值可达10-5mol/L。此外，也具有较好的乳化能力，其乳化性能优于传统的乳化剂SDS，且随着分子中疏水链段的增加，其乳化能力具有明显增强的趋势;根据Griffin法计算三种产物的HLB值均在8以上，亲水性较好，可以作为O/W型乳化剂。
　　 将反应型聚氨酯表面活性剂应用于丙烯酸酯乳液聚合中，确定了最佳合成配方:单体配比MMA∶BA=60∶40，引发剂用量为0.5％，反应型乳化剂用量为4％。所得到的乳液稳定性能好，涂膜耐水性能也最佳。与常规乳化剂SDS所制得的乳液进行对比，自制反应型聚氨酯表面活性剂所合成的乳液聚合性能、乳液稳定性及胶膜热稳定性都得到了提高，且乳胶粒子分布比较均匀，形状比较规整，但粒径比常规乳胶的粒径要大。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 反应型表面活性剂

1．2．1 反应型表面活性剂的分类

1．2．2 反应型表面活性剂的性能

1．2．3 反应型表面活性剂在乳液聚合中的应用

1．3 反应型聚氨酯表面活性剂

1．3．1 反应型聚氨酯表面活性剂的概述

1．3．2 反应型聚氨酯表面活性剂的合成

1．4 本课题的研究设想及目标

1．4．1 选题的意义及研究目的

1．4．2 主要研究内容

第二章 甲基丙酸聚乙二醇单酯的合成及结构表征

2．1 实验药品和仪器

2．2 甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成

2．2．1 合成方法

2．2．2 目标产物的分离与精制

2．2．3 分析测试

2．2．4 甲基丙酸聚乙二醇单酯合成的影响因素

2．2．5 正交试验设计

2．3 结果与讨论

2．3．1 反应条件对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的影响

2．3．2 正交试验结果与分析

2．3．3 结构表征

2．4 小结

第三章 反应型聚氨酯表面活性剂的合成及性能

3．1 前言

3．2 实验药品及仪器

3．3 反应型非离子聚氨酯表面活性剂的合成及活性研究

3．3．1 反应型非离子聚氨酯表面活性剂的合成

3．3．2 分析测试

3．3．3 表面活性的研究

3．4 结果与讨论

3．4．1 反应条件对反应型非离子聚氨酯表面活性剂的合成的影响

3．4．2 结构表征

3．4．3 性能测试

3．5 小结

第四章 反应型聚氨酯表面活性剂在乳液聚合中的应用

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 药品及仪器

4．2．2 聚合工艺

4．2．3 分析与测试

4．3 结果与讨论

4．3．1 乳液基本配方设计

4．3．2 不同乳化剂乳液聚合结果

4．3．3 乳胶粒的粒子形态及大小

4．3．4 乳胶膜的热稳定性

4．3．5 红外光谱图

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

发表论文及科研情况说明

致谢