纤维基固相萃取材料的制备及其用于环境污染物检测的研究

摘要

聚丙烯纤维的功能化研究已见很多报道，但作为固相萃取填料，是一种新的应用形式。功能化后的纤维对极性和非极性化合物有很宽的适用范围，应用无纺布纤维作为固相萃取膜进行样品的富集，上样量大，对于痕量环境污染物能够发挥高效的富集性能。故本课题以聚丙烯纤维（丝束和超细无纺布）为基质，制备了新型纤维基固相萃取吸附剂。
　　 本文制备了两类固相萃取填料——丙烯酸酯功能化聚丙烯纤维丝束及功能化聚丙烯无纺布。功能化纤维丝束作为固相萃取小柱填料，功能化无纺布制作成固相萃取膜，分别制备固相萃取柱及固相萃取膜。针对两种性质的有机物——具有一定极性的苯酚和非极性的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的富集萃取，分别制备了丙烯酸十八酯功能化的聚丙烯纤维丝束和无纺布材料，以及丙烯酸十八酯与丙烯酸-β-羟乙酯两种单体功能化的聚丙烯纤维丝束和无纺布材料。
　　 利用制备得到的两种固相萃取材料，对苯酚和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)进行静态吸附实验，考察了功能化纤维的接枝率、溶液pH值及温度对纤维吸附性能的影响;固相萃取(SPE)柱及固相萃取膜富集过程研究了上样速度、膜厚度、洗脱剂用量及洗脱速度对富集效果的影响。
　　 丙烯酸十八酯功能化纤维丝束SPE柱过程表明，溶液初始浓度为0.05 mg/L以下，上样量30 mL以内，正己烷洗脱，DBP的回收率达到95％～98％。
　　 丙烯酸十八酯功能化无纺布SPE膜过程表明，初始浓度0.05 mg/L以下，上样量500 mL～2000ml范围，正己烷洗脱，DBP的回收率仍能达到95％～98％，富集倍数可达95倍。
　　 丙烯酸十八酯/丙烯酸-β-羟乙酯功能化纤维丝束SPE柱过程表明，溶液初始浓度为0.05 mg/L以下，上样量20 mL以内，甲醇洗脱，苯酚的回收率达到95％～98％。
　　 丙烯酸十八酯/丙烯酸-β-羟乙酯功能化无纺布SPE膜过程表明，初始浓度0.05 mg/L以下，上样量500～2000 mL范围，甲醇洗脱，苯酚的回收率仍能达到95％～98％，富集倍数可达95倍。
　　 可见，SPE膜过程中，在保证较高回收率与富集倍数的前提下，上样量可达纤维丝束的20倍，固相萃取膜可作为一种更加快速高效的萃取方法。

目录

声明

摘要

第一章 前言

1．1 固相萃取概述

1．1．1 固相萃取原理

1．1．2 固相萃取的类型及特点

1．1．3 固相萃取填料的种类

1．1．4 固相萃取技术在环境分析中的应用

1．2 纤维材料的接枝及吸附应用研究现状

1．3 邻苯二甲酸二丁酯的污染现状及检测方法

1．3．1 邻苯二甲酸酯介绍

1．3．2 邻苯二甲酸酯的污染现状

1．3．3 邻苯二甲酸酯的检测方法

1．4 苯酚的污染现状及检测方法

1．4．1 苯酚介绍

1．4．2 苯酚污染现状

1．4．3 苯酚检测方法

1．5 论文研究的目的和意义

1．6 课题主要研究内容

第二章 功能化纤维固相萃取材料及其对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的富集性能

2．1 主要仪器及试剂

2．2 丙烯酸十八酯功能化聚丙烯纤维丝束和无纺布的制备

2．3 丙烯酸十八酯接枝聚丙烯纤维的表征

2．3．1 红外光谱表征

2．3．2 表面形态分析

2．4 邻苯二甲酸二丁酯分析方法

2．4．1 邻苯二甲酸二丁酯储备液及标准溶液的配置

2．4．2 邻苯二甲酸二丁酯吸收波长的测定

2．4．3 邻苯二甲酸二丁酯标准曲线的绘制

2．4．4 邻苯二甲酸二丁酯溶液浓度的分析方法

2．5 功能化纤维丝束和无纺布的静态吸附实验方法

2．5．1 平衡吸附时间的考察

2．5．2 不同接枝率纤维吸附效果

2．5．3 pH对吸附性能的影响

2．5．4 温度对吸附性能的影响

2．6 功能纤维基固相萃取SPE小柱制备及性能

2．6．1 上样速度对萃取效率的影响

2．6．2 洗脱剂的选择

2．6．3 不同洗脱速度对DBP回收率的影响

2．7 功能化无纺布基固相萃取SPE膜制备及性能

2．7．1 上样速度对萃取效率的影响

2．7．2 洗脱剂的选择

2．7．3 初始浓度对萃取效率的影响

2．7．4 膜厚度对回收率的影响

2．7．5 上样量变化与回收率的关系

2．7．6 无纺布膜重复利用效果的考察

2．8 结果与讨论

2．8．1 单体浓度与纤维功能化程度

2．8．2 材料表征

2．8．3 功能化纤维和无纺布的吸附性能

2．8．4 功能化纤维丝束固相萃取柱

2．8．5 无纺布固相萃取SPE膜

2．9 本章小结

第三章 功能化纤维固相萃取材料的制备及其对水中苯酚的吸附富集应用

3．1 主要仪器及试剂

3．2 丙烯酸十八酯／丙烯酸-β-羟乙酯接枝聚丙烯纤维丝束和无纺布的制备

3．3 丙烯酸十八酯／丙烯酸-β-羟乙酯接枝聚丙烯纤维丝束和无纺布的表征

3．3．1 红外光谱表征

3．3．2 表面形态分析

3．4 苯酚的分析方法

3．4．1 苯酚储备液及标准溶液的配置

3．4．2 苯酚吸收波长的测定

3．4．3 苯酚标准曲线的绘制

3．4．4 苯酚溶液浓度的分析方法

3．5 功能化纤维丝束和无纺布的静态吸附实验方法

3．5．1 平衡吸附时间的考察

3．5．2 不同接枝率纤维吸附效果

3．5．3 pH对吸附性能的影响

3．5．4 温度对吸附的影响

3．6 功能纤维基固相萃取SPE小柱制备及性能

3．6．1 上样速度对萃取效率的影响

3．6．2 洗脱剂的选择

3．6．3 不同洗脱速度对苯酚回收率的影响

3．7 功能化无纺布基固相萃取SPE膜制备及性能

3．7．1 上样速度对萃取效率的影响

3．7．2 洗脱剂的选择

3．7．3 初始浓度对萃取效率的影响

3．7．4 膜厚度对萃取效率的影响

3．7．5 上样量变化与回收率的关系

3．7．6 无纺布膜重复利用效果考察

3．8 结果与讨论

3．8．1 材料表征

3．8．2 功能化纤维丝束和无纺布的吸附性能

3．8．3 功能化纤维丝束固相萃取柱

3．8．4 功能化无纺布SPE膜

3．9 本章小结

第四章 全文总结

参考文献

发表论文

致谢