新型聚醚砜/磺化聚醚砜共混超滤膜的制备与性能表征

摘要

基于聚醚砜(PES)材料优异的物化性能，选择PES作为制备膜的基质材料，针对纯PES膜亲水性差的问题，提出一种亲水性提高的新型聚醚砜/磺化聚醚砜共混超滤膜的制备方法。
　　 在PES主链上引入亲水性的磺酸基团(-SO3H)可有效地提高PES的亲水性。本研究首先使用浓硫酸作为PES的溶剂与磺化剂，合成了磺化聚醚砜(SPES)。采用FTIR、1HNMR和酸碱滴定法对SPES进行表征，结果表明:-SO3H被成功引入到PES分子主链上;随磺化反应温度和PES在磺化体系中含量的提高.SPES的磺化度(DS)增加，但会加重SPES的降解;SPES具有一定的离子交换能力。
　　 基于自制的SPES溶液，采用相转化法制备了新型的PES/SPES共混超滤膜。考察PES/SPES共混膜的制备环境、铸膜液中SPES/PES共混比和SPES磺化度等制膜条件对PES/SPES共混膜结构与性能的影响，通过DSC、XPS、SEM等表征方法对PES/SPES共混膜的结构与性能做出表征，结果表明:
　　 在相分离过程中PES/SPES铸膜液中SPES亲水性的磺酸基团发生迁移在PES/SPES共混膜表面聚集;PES与SPES相容性良好;改性后的PES/SPES共混膜亲水性明显提高。
　　 随着凝固浴温度和预放置时间的增加，PES/SPES共混膜的水通量增加，PEG20000的截留率降低，共混膜断面由指状孔向大的泡状孔转化。
　　 磺酸基团的引入赋予PES/SPES超滤膜表面电荷性，由于膜表面与料液离子之间的Donnan效应，所以孔径在超滤范围内PES/SPES共混膜对无机盐溶液有截留效果，随着料液中阴离子价态的增加截盐率增加，随着料液浓度的增加截盐率降低。
　　 随SPES/PES共混比和SPES磺化度的增加，PES/SPES共混膜空气侧表皮层逐渐出现可见的微孔结构.共混膜的断面结构由指状孔向海绵状孔转化;随SPES/PES共混比的增加，PES/SPES共混膜的水通量增加，PEG截留率降低;在SPES/PES共混比相同时，磺化度较高的SPES溶液制得PES/SPES共混膜水通量较高，但PEG截留率没有发生明显降低;研究发现在PES/SPES铸膜液中添加2％的PEG200，对PES/SPES共混膜的性能改善最好。通过控制制膜条件，可制得不同形态结构及不同切割分子量的PES/SPES共混超滤膜。

目录

声明

学位论文的主要创新点

摘要

第一章 绪论

引言

1．1 超滤膜

1．1．1 超滤过程简介

1．1．2 超滤膜的制备方法

1．1．3 超滤的分离机理

1．1．4 超滤膜污染

1．1．4 超滤膜材料

1．2 聚醚砜膜的亲水改性

1．3 聚醚砜的磺化

1．3．1 磺化的原理

2．3．2 磺化的方法

1．4 课题研究的意义、目标和主要研究思路

第二章 磺化聚醚砜的制备及性能研究

2．1 引言

2．2 实验材料和方法

2．2．1 实验药品

2．2．2 实验仪器

2．2．3 PES的磺化

2．3 SPES的表征

2．3．1 红外表征

2．3．2 1HNMR表征

2．3．3 离子交换容量(IEC)的表征

2．3．4 磺化度(DS)的表征

2．3．5 比浓粘度(ηsp／C)的测定

2．4 结果与讨论

2．4．1 ATR-FTIR分析

2．4．2 1HNMR分析

2．4．3 磺化度的分析

2．4．4 酸的影响

2．5 本章小结

第三章 PES／SPES共混超滤膜的制备及性能研究

3．1 引言

3．2 实验药品及仪器

3．2．1 实验药品

3．2．2 实验仪器

3．2．3 PES／SPES共混超滤膜的制备

3．3 PES／SPES共混膜的表征

3．3．1 XPS表征

3．3．2 DSC的表征

3．3．3 PES／SPES共混膜结构形态的表征

3．3．4 PES／SPES共混膜力学性能的表征

3．3．5 PES／SPES共混膜的渗透性能和分离性能

3．3．7 PES／SPES共混膜无机盐截留率的表征

3．3．8 PES／SPES共混膜接触角的表征

3．3．9 PES／SPES共混膜抗污染性能的表征

3．4 结果与讨论

3．4．1 铸膜液中PES与SPES的固含量对PES／SPES共混膜结构与性能的影响

3．4．2 PES／SPES共混膜的制备环境对膜结构与性能的影响

3．4．3 不同SPES溶液对PES／SPES共混膜结构与性能的影响

3．4．4 PES／SPES共混膜表面化学组成分析

3．4．5 PES／SPES共混超滤膜的截盐性能

3．4．6 添加剂对PES／SPES共混膜结构与性能的影响

3．4．7 PES和SPES共混相容性及共混膜力学性能研究

3．4．8 PES／SPES共混膜的亲水性及抗污染性能的分析

3．5 本章小结

第四章 结论与展望

4．1 全文结论

4．2 研究展望

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢