BaNd2Ti4012微波介质粉体的合成及其机械力化学和烧结性能的研究

摘要

伴随微波通讯的快速发展，微波介质陶瓷对于微波器件的小型化有着至关重要的影响。BaNd2Ti4O12是一种具有类乌青铜结构的材料，3～4 GHz下其介电常数为80～90，介电损耗为2.5×10-4～4.7×10-4，谐振频率温度系数为0～68 ppm/℃。球磨是对陶瓷粉体加工的重要工艺，研究陶瓷粉体在球磨中的机械力化学及其对陶瓷性能的影响是制备高性能微波介质陶瓷的基础。
　　 本文以熔盐法合成的BaNd2Ti4O12粉体为基础，在BaNd2Ti4O12粉体的机械力化学研究上取得了如下进展:
　　 1)在二次球磨中，BaNd2Ti4O12可被活化并产生相变。这个过程依赖于研磨介质在球磨中的运动形式。机械冲击会使BaNd2Ti4O12活化并产生相变，生成二元化合物，而剪切作用不会导致BaNd2Ti4O12的相变。
　　 2)研磨介质在球磨中的运动形式取决于料浆的粘度，料浆粘度与粉体和球磨溶剂的添加量成正比。BaNd2Ti4O12在低粘度料浆中球磨时，物相组成保持稳定。相反，高的料浆粘度会降低研磨介质的剪切能力而增加冲击力，导致BaNd2Ti4O12物相的分解。例如，在对BaNd2Ti4O12粉体进行干磨或是以二甲苯为溶剂的湿磨时，伴随高的料浆粘度，导致第二相BaTi4O9、Ba2Ti9O20和Nd2Ti4O11的生成。而采用丙酮/异丙醇混合溶剂(50∶50)为球磨溶剂可以降低料浆的粘度，不会造成BaNd2Ti4O12物质相变的发生。另外，采用轻质研磨介质，如使用1cm玻璃球取代1cm ZrO2研磨介质对BaNd2Ti4O12粉体进行球磨时，也不会引起相变的发生，显示了相变的机械力依赖性。
　　 3)以水为溶剂的湿磨会导致BaNd2Ti4O12物质发生显著的水化现象。在研磨介质的冲击下，BaNd2Ti4O12水化成相应的氢氧化物凝胶。经证实，球磨的机械冲击力是BaNd2 Ti4O12水化的必要条件。故在BaNd2Ti4O12粉体的加工中不宜以水作为球磨溶剂。
　　 4)球磨后的粉体在烧结过程中发育成等轴晶粒，并可降低相应的烧结温度。特别是丙酮/异丙醇混合溶剂球磨后的BaNd2Ti4O12粉体在烧结后呈现出最优良的显微结构特征。

目录

声明

学位论文的主要创新点

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 微波介质陶瓷简介

1．2．1 微波介质陶瓷体系的分类和应用

1．2．2 BaO-Ln2O3-TiO2(Ln=La，Nd，Sm，Pr，Eu，Gd)微波介质陶瓷

1．2．3 微波介质陶瓷的性能表征

1．3 无机材料中的机械力化学

1．4 论文选题依据、研究思路及内容

第二章 熔盐法合成BaNd2Ti4O12高介微波介质粉体及其表征

2．1 前言

2．2 实验药品和仪器

2．2．1 实验药品

2．2．2 实验仪器

2．3 试样制备与测试

2．3．1 BaNd2Ti4O12粉体的制备

2．3．2 差热分析(Differential Thermal Analysis)

2．3．3 热重分析(Thermogravimetry)

2．3．4 X射线衍射分析(X-ray Diffraction Analysis)

2．3．5 扫描电子显微镜分析(Scanning Electron Microscopy)

2．4 结果与分析

2．4．1 熔盐法合成BaNd2Ti4O12粉体的煅烧制度

2．4．2 BaNd2Ti4O12粉体的合成

2．4．3 BaNd2Ti4O12粉体的显微形貌

2．5 本章小结

第三章 BaNd2Ti4O12粉体的机械力化学研究

3．1 前言

3．2 试样制备与测试

3．2．1 BaNd2Ti4O12粉体的二次球磨

3．2．2 润湿性测试

3．2．3 料浆粘度测试

3．2．4 X射线衍射分析(X-ray Diffraction Analysis)

3．2．5 扫描电子显微镜分析(Scanning Electron Microscopy)

3．2．6 红外光谱分析(Infrared Spectroscopy Analysis)

3．3 结果与讨论

3．3．1 球磨溶剂的选择

3．3．2 溶剂、粉体加入量与料浆粘度

3．3．3 料浆粘度与研磨介质的运动模式

3．3．4 机械力化学与物相和形貌

3．3．5 机械力化学与溶剂添加量

3．3．6 机械力化学与研磨介质种类

3．3．7 机械力化学与机械搅拌

3．3．8 机械力化学与干压

3．4 本章小结

第四章 机械力化学对BaNd2Ti4O12材料性能的影响

4．1 前言

4．2 试样制备与测试

4．2．1 陶瓷样品的制备

4．2．2 热膨胀分析(Thermodilatometry)

4．2．3 粉体真密度测试

4．2．4 陶瓷样品的密度测试

4．2．5 X射线衍射分析(X-ray Diffraction Analysis)

4．2．6 扫描电子显微镜分析(Scanning Electron Microscopy)

4．2．7 热重分析(Thermogravimetry)

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 烧结温区的确定

4．3．2 机械力化学对BaNd2Ti4O12材料密度的影响

4．3．3 机械力化学对BaNd2Ti4O12材料烧结性能的影响

4．4 本章小结

第五章 结论与展望

参考文献

论文发表情况

致谢