硼酸镧和六氯环三磷腈两种阻燃剂制备及性能研究

摘要

硼酸镧具有优良的热稳定性和独特的化学性能，目前成为不同领域的研究热点，并在非线性光学器件、荧光软件、高温润滑等领域取得了较大的研究成果。虽然硼酸镧具有优良的热稳定性，但它在阻燃领域的研究却鲜有报道，因此本文采用化学沉淀制备硼酸镧并将其添加到聚苯乙烯基体材料中考察阻燃性能。同时，本实验也合成有机阻燃剂六氯环三磷腈，考察了其阻燃性能，最后按照适宜的比例将这两种阻燃剂复配添加，研究它们之间是否存在协同阻燃效应。
　　本文采用化学沉淀法制备出硼酸镧，通过FT-IR、XRD、FESEM、TGA等表征手段分析硼酸镧的结构和形貌;采用缚酸剂法制备出六氯环三磷腈，通过FT-IR、XRD、NMR等方法对其进行测试表征;采用原位聚合法分别合成硼酸镧/聚苯乙烯复合材料、六氯环三磷腈/聚苯乙烯复合材料、硼酸镧/六氯环三磷腈/聚苯乙烯复合材料，通过FT-IR、XRD、FESEM对样品进行测试表征，采用TGA测试复合材料的热稳定性，初步探讨了两种阻燃剂的阻燃性能和机理。研究结果表明:
　　1、采用化学沉淀法，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂剂，制备出片状硼酸镧样品，确定最佳工艺条件:反应温度为80℃、反应体系pH值为9、反应时间为7h。
　　2、采用缚酸剂法制备六氯环三磷腈，确定最佳工艺条件:氯化锌为催化剂，氯化铵粒径150目，缚酸剂吡啶用量为20ml。三个因素中，催化剂类型对样品制备及产率影响最大。
　　3、采用原位聚合法，以过氧化苯甲酰为引发剂，分别制备得到硼酸镧/聚苯乙烯复合材料、六氯环三磷腈/聚苯乙烯复合材料、硼酸镧/六氯环三磷腈/聚苯乙烯复合材料。实验表明:当硼酸镧和六氯环三磷腈的添加量为聚苯乙烯用量的2Wt％时，聚苯乙烯热稳定性明显提高。同时，硼酸镧和六氯环三磷腈复配添加也表现出良好的协同阻燃效应。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 阻燃剂介绍

1．2．1 聚合物燃烧与燃烧机理

1．2．2 聚合物阻燃技术及阻燃机理

1．2．3 阻燃剂分类

1．3 硼酸镧介绍

1．3．1 硼酸镧的性能与用途

1．3．2 硼酸镧国内外研究进展

1．3．3 硼酸镧的合成方法

1．4 六氯环三磷腈及磷腈化合物介绍

1．4．1 六氯环三磷腈及磷腈化合物的性能及用途

1．4．2 六氯环三磷腈及磷腈化合物国内外研究现状

1．4．3 六氯环三磷腈的合成方法

1．5 聚合物复合材料介绍

1．6 研究目的和实验方案

1．6．1 研究目的

1．6．2 实验方案

第二章 硼酸镧制备及其复合材料阻燃性能研究

2．1 引言

2．2 实验试剂和实验仪器

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器

2．3 实验方法

2．3．1 硼酸镧制备方法

2．3．2 实验测试表征方法

2．3．3 硼酸镧／聚苯乙烯复合材料制备方法

2．4 实验结果与讨论

2．4．1 硼酸镧样品表征结果与讨论

2．4．2 硼酸镧制备的影响因素

2．4．3 硼酸镧／聚苯乙烯复合材料阻燃性能研究

2．5 本章小结

第三章 六氯环三磷腈制备及其复合材料阻燃性能研究

3．1 引言

3．2 实验试剂和实验仪器

3．2．1 实验试剂

3．2．2 实验仪器

3．3 实验方法

3．3．1 六氯环三磷腈合成方法

3．3．2 实验测试表征方法

3．3．3 六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料制备方法

3．4 实验结果与讨论

3．4．1 六氯环三磷腈样品表征结果与讨论

3．4．2 正交实验结果分析

3．4．3 六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料阻燃性能研究

3．5 本章小结

第四章 硼酸镧／六氯环三磷腈协同阻燃性能研究

4．1 引言

4．2 实验试剂和实验仪器

4．2．1 实验试剂

4．2．2 实验仪器

4．3 实验方法

4．3．1 硼酸镧／六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料制备方法

4．3．2 实验表征测试方法

4．4 实验结果与讨论

4．4．1 硼酸镧／六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料阻燃性能研究

4．5 本章小结

第五章 总结与展望

5．1 主要结论

5．2 展望

参考文献

发表论文和参加科研情况

附录

致谢