无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及性能研究

摘要

聚丙烯腈纤维具有许多独一无二的优异性能，但由于其阻燃性能较低，存在着令人担忧的安全隐患，一定程度上阻碍了聚丙烯腈纤维广泛应用。腈氯纶虽具有良好的阻燃性，但其燃烧时发烟量大并会释放有毒的卤化氢等气体会造成环境污染。虽然早期的聚合物阻燃技术得到了不小的发展，但其没有考虑到火灾二次污染的严重性。近年来，由于环保意识的加强，无卤阻燃聚丙烯腈成为今后的发展方向。因此，本论文围绕无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及表征，做出了一系列的探索与研究。
　　本研究第一部分以聚丙烯腈(PAN)纤维为基体、以丙烯酰胺（AM）为接枝单体、丙酮(Actone)为溶剂、以二苯甲酮(BP)为光引发剂应用紫外光接枝技术（液相接枝法）将AM接枝到PAN纤维上，从而制备出具有一定阻燃性能的聚丙烯腈纤维。同时分别对接枝前后的PAN纤维进行了红外光谱(FTIR)、扫描电子电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析、极限氧指数(LOI)、X射线衍射分析(XRD)、TA热分析(DSC-TGA)以及力学性能测试。结果表明:单体丙烯酰胺在紫外光照射下能成功接枝到PAN纤维表面并且使其具备良好的阻燃性能。最佳接枝方案为:溶剂为丙酮、丙烯酰胺浓度为20wt％、光引发剂二苯甲酮浓度为2wt％、聚丙烯腈在接枝溶液中浸泡时间为2个小时、光照时间为4nin、光照距离约为25cm时最终的紫外光接枝效果最好。
　　本研究第二部分将聚丙烯腈纤维按照1∶75的浴比浸泡在浓度为60％的水合肼溶液中，然后加热至不同的温度（70℃-120℃），持续反应不同时间(10-60min)后，取出，反复水洗3-5次后，放在真空箱中烘干，即可得到不同程度的无卤阻燃聚丙烯腈纤维。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)对聚合物的结构以及热性能进行测定。用X-射线能谱(XPS)、X-射线衍射(XRD)对试样的碳元素含量、氮元素含量、结晶性能等进行测定分析，并利用扫描电子显微镜(SEM)分析了接枝前后无卤阻燃聚丙烯腈纤维表面。还测定了经过阻燃处理后的试验样品的伸长率、强度以及极限氧指数(LOI)。根据测试结果的实验数据和理论分析表明:PAN在60％的水合肼溶液中加热至120℃持续反应30min，取出后水洗烘干，由此制备出的阻燃PAN阻燃效果最佳。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 阻燃PAN及其纤维的发展概况

1．3 发展阻燃纤维的必要性

1．4 阻燃技术

1．4．1 阻燃基本理论

1．4．2 阻燃剂的种类

1．4．3 纤维的阻燃处理方法

1．5 紫外光接枝改性技术

1．5．1 紫外光接枝改性的背景

1．5．2 紫外光接枝的化学原理

1．5．3 紫外光接枝的方法

1．5．4 影响紫外光接枝的主要因素

1．5．5 紫外光接枝的应用

1．6 纤维的阻燃后整理技术

1．6．1 纤维的阻燃后整理技术的背景

1．7 研究内容、目的及意义

1．7．1 研究内容

1．7．2 主要研究目的和意义

第二章 PAN紫外光接枝AM的研究

2．1 引言

2．2 实验原料及主要仪器设备

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验仪器设备

2．3 紫外光接枝AM的试验工艺及实验方案

2．3．1 试验工艺

2．3．2 实验方案

2．4 性能测试及表征

2．4．1 接枝率的测定

2．4．2 力学性能测试

2．4．3 SEM

2．4．4 极限氧指数(LOI)

2．4．5 红外分析

2．4．6 X射线衍射(XRD)分析

2．4．7 热重分析

2．4．8 X射线光电子能谱(XPS)分析

2．4．9 阻燃耐久性测试

2．5 接枝结果与讨论

2．5．1 接枝机理

2．5．2 接枝率影响因素分析

2．6 性能测试分析

2．6．1 力学性能分析

2．6．2 扫描电子显微镜(SEM)分析

2．6．3 极限氧指数(LOI)分析

2．6．4 傅里叶红外光谱分析

2．6．5 X射线衍射分析(XRD)

2．6．6 TA热分析(DSC-TGA)

2．6．7 X-射线能谱测试结果分析

2．6．8 阻燃耐久性测试

2．7 本章小结

第三章 PAN化学改性及阻燃性能研究

3．1 引言

3．2 实验原理及主要仪器设备案例

3．2．1 实验原料

3．2．2 仪器设备

3．3 试验工艺及方案设计

3．3．1 试验工艺

3．3．2 实验方案设计

3．4 性能测试及表征

3．4．1 力学性能测试

3．4．2 SEM

3．4．3 极限氧指数(LOI)

3．4．4 红外分析

3．4．5 X射线衍射(XRD)分析

3．4．6 热重分析

3．4．7 X射线光电子能谱(XPS)分析

3．4．8 阻燃耐久性测试

3．5 结果与讨论

3．5．1 改性机理

3．5．2 纤维强力测试结果分析

3．5．3 红外光谱分析

3．5．4 LOI分析

3．5．5 SEM

3．5．6 TG-DTG分析

3．5．7 DSC分析

3．5．8 XRD分析

3．5．9 XPS分析

3．5．10 阻燃耐久性测试

3．6 本章小结

第四章 结论与展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢