区域熔炼法制备定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶陶瓷

摘要

凝固氧化物共晶陶瓷具备优良的高温性能，且具备耐腐蚀、抗氧化、高强度、高硬度等性能受到广泛关注，成为新一代超高温结构材料的候选者之一，在超高温航空航天发动机上具有重要应用前景。
　　本实验采用高频感应区熔法凝固制备了Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶陶瓷。主要研究内容和实验结论如下：
　　(1)预烧结体制备与表征。通过对预烧陶瓷的致密度、显气孔率、物相分析以及XRD谱图的分析，确定最佳的烧结参数。其中，预烧结体选用摩尔比为65Al2O3/16Y2O3/19ZrO2的组份，熔点1715℃;随着球磨速度的提高，粒径下降，表面能增加，陶瓷的致密度增加，随着烧结温度的提高，材料的体积密度增加，显气孔率减小，温度过高时，烧结陶瓷发生软化，在1500℃条件下保温烧结2小时后体积密度为3.71g/cm3，显气孔率为3.00％，硬度为8.85GPa，断裂韧性为2.35MPa·m1/2。
　　(2)共晶陶瓷制备与表征。经过分析模拟石墨坩埚、钼坩埚和钨坩埚的加热过程中的固液界面和温度梯度，结合实际试验，确定使用尺寸为直径10mm，壁厚2mm的钨坩埚进行定向凝固实验，区熔温度确定为为2100℃，坩埚行走速率为0-10mm/h，确定了碟状线圈为感应线圈，线圈匝数为三匝。
　　(3)共晶陶瓷微观形貌特征。经过XRD谱图分析，共晶陶瓷由单晶形态的Al2O3相和YAG相以及ZrO2相三相组成，并没有新相生成，各项均发生了择优取向。SEM微观组织显示共晶陶瓷微观组织为明显的“汉字”结构，其中YAG相为基体相，Al2O3相以非连续的状均匀镶嵌于基体相之中，ZrO2相分散在Al2O3相以及Al2O3相和YAG相的相界处，
　　(4)生长速度对共晶陶瓷微观形貌和力学性能的影响。随着生长速度的提高，共晶陶瓷微观组织逐渐细化，经测量计算λ2v≈100，符合λ2v=constant;随着生长速度的提高，共晶陶瓷力学性能逐渐增加，得到共晶陶瓷的最高硬度为16.24GPa，最高断裂韧性达到3.01MPa·m1/2，分别为预烧结陶瓷的1.83倍和1.28倍，气孔和界面非晶相的消失以及单晶相有效提高了材料的硬度和断裂韧性，ZrO2相的弥散分布起到了裂纹桥接，裂纹转向，裂纹分叉，裂纹钉扎等增韧作用，是共晶陶瓷断裂韧性增加的重要因素。

目录

声明

摘要

第一章 引言

1．1 选题背景以及研究意义

1．2 定向凝固技术的发展与分类

1．3 共晶生长理论

1．3．1 规则共晶

1．3．2 非规则共晶

1．4 氧化物共晶陶瓷

1．4．1 氧化铝基共晶陶瓷

1．4．2 氧化物共晶陶瓷定向凝固常用制备技术

1．4．3 定向凝固氧化物共晶陶瓷的微观结构特征

1．5 本课题研究目标与内容

第二章 实验方案及测试方法

2．1 实验原料及仪器

2．2 实验流程

2．2．1 预烧结体制备

2．2．2 定向凝固坩埚以及线圈的选择

2．2．3 感应加热区熔定向凝固共晶体制备

2．3 性能测试与表征

2．3．1 粒度分析

2．3．2 相对密度及显气孔率

2．3．3 试样物相分析

2．3．4 显微结构分析

2．3．5 硬度及断裂韧性的测定

第三章 预烧结陶瓷制备与表征

3．1 烧结温度和保温时间的选择

3．2 球磨速度对预烧结试样性能的影响

3．3 预烧结陶瓷性能测试

3．4 本章小结

第四章 区熔共晶陶瓷制备与表征

4．1 区熔工艺参数选择

4．1．1 坩埚的选择和线圈形状的选择

4．1．2 感应线圈形状及匝数的选择

4．1．3 区熔温度的选择

4．1．4 坩埚行走速率的选择

4．2 共晶陶瓷相组成与显微结构

4．2．1 共晶陶瓷宏观形貌

4．2．2 共晶陶瓷相组成

4．2．3 共晶陶瓷微观组织

4．3 行走速率对共晶陶瓷生长的影响

4．3．1 行走速率对共晶陶瓷微观组织

4．3．2 行走速率对共晶陶瓷力学性能的影响

4．4 本章小结

第五章 总结与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢