氮掺杂中空介孔碳球的可控制备及性能研究

摘要

超级电容器由于具有大的功率密度、长的循环稳定性、快的充放电能力等优点，作为储能装备有很大的市场潜力。而电极材料是决定超级电容器性能的重要因素之一，高度有序的介孔碳材料由于具有有序的中构造、高的比表面积、均匀和可调的孔结构、良好的导电性和优异的化学稳定性等特性，这些独特的化学和物理特性是其作为超级电容器最理想的电极材料。到目前为止，已经吸引了广大科研工作者巨大的兴趣和高度的重视。
　　为了提高碳材料的电容性能，在其表面和结构框架中进行进一步的改性修饰是十分有必要的，本论文以制备超级电容器新型碳材料为目的，探索了一种新的、工艺简单的氮掺杂中空介孔碳球制备方法，并分别考察了该碳材料作为超级电容器的电极材料在碱性和中性电解质溶液中的电化学性能。
　　本研究是以氨气为氮源，以淀粉为碳前驱体，经氯化钙溶液和碳酸钾/碳酸氢钾缓冲溶液预处理后，进行一步碳化和掺氮过程，得到氮掺杂中空介孔碳微球，并对合成中空碳微球的影响因素进行部分考察，主要包括碳化温度和预处理溶液的浓度等。通过扫描电镜、透射电镜、XRD、XPS、BET吸附测试，对电极活性碳材料的微观形貌、孔结构和表面官能团进行表征;通过循环伏安、恒流充放电和循环稳定性对超级电容器的电化学性能进行衡量，综合分析电极碳材料的微观形貌、孔结构和表面官能团的性质，以及电化学性能测试结果，探索其结构性质对超级电容器电化学性能的影响。
　　实验结果表明，通过一步碳化和掺氮过程，能够制备出分散性较好、粒径分布相对均匀和形貌易控的氮掺杂中空碳微球，其比表面积高达750.6m2g-1，以6M KOH溶液作为电解液，在扫速为5mV s-1比容量为240Fg-1，在300mV s-1的高扫速下，其比容量达到163Fg-1;容量保持率为67.9％;在1MNa2SO4中性电解质溶液中，扫速为5mV s-1比容量高达155Fg-1，在200mVs-1的高扫速下，其比容量仍能达到69.6Fg-1，其容量保持率为45％，在该中性电解质中的操作电位窗口扩展至2.0V，拥有较大的能量密度。
　　氢氧化钾溶液是一种腐蚀性液体，特别是在高浓度下，其腐蚀性更强，这限制了其在商业超级电容器中的应用，研究结果表明，该材料在中性Na2SO4电解质溶液中具有相对较高的比容量和能量密度，降低了生产成本，有利于生态环境保护。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 碳材料的形貌

1．2．1 球形结构

1．2．2 纤维状结构

1．2．3 纳米片状结构

1．2．4 网状结构

1．2．5 盘片结构

1．3 碳材料的制备方法

1．3．1 化学气相沉淀法

1．3．2 水热法

1．3．3 模板法

1．4 氮掺杂碳材料

1．4．1 氮掺杂碳材料的性质

1．4．2 氮掺杂碳材料的制备

1．4．3 氮掺杂碳材料的应用

1．5 选题的意义及研究内容

第二章 氮掺杂中空介孔碳球的制备与表征

2．1 实验试剂

2．2 实验仪器

2．3 氮掺杂介孔空心碳球的制备

2．4 氮掺杂中空介孔碳球的物理性能表征

2．4．1 扫描电子显微镜分析

2．4．2 透射电子显微镜分析

2．4．3 X-射线衍射分析

2．4．4 X-射线光电子能谱分析

2．4．5 氮气吸脱附性能测试

2．5 氮掺杂中空介孔碳球的电化学性能表征

2．5．1 超级电容器电极材料的制备及组装

2．5．2 循环伏安测试

2．5．3 恒电流充放电测试

2．5．4 循环性能测试

第三章 氮掺杂中空碳球的合成及在碱性电解质中的性能研究

3．1 碳化温度对氮掺杂中空介孔碳球结构及性能的影响

3．1．1 物理表征

3．1．2 电化学性能表征

3．2 氯化钙浓度对氮掺杂中空介孔碳球结构与性能的影响

3．2．1 物理表征

3．2．2 电化学性能表征

3．3 本章小结

第四章 氮掺杂中空碳球在中性电解质中的性能研究

4．1 循环伏安测试

4．2 本章小结

第五章 结果与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

硕士期间发表的论文与成果

致谢